采用掃描電鏡（SEM）和X射線衍射儀（XRD）研究了氮?dú)饬髁浚?、10、25、50 sccm）及氮?dú)鍤饬髁勘龋?∶1、3∶2、2∶3、1∶4）對(duì)磁控濺射TiN薄膜微觀形貌和相組成的影響。結(jié)果顯示,所得樣品具有納米級(jí)TiN薄膜的基本特征。當(dāng)N2與Ar的總流量為5 sccm,而它們的流量比為4∶1時(shí),可以制得品質(zhì)較好的藍(lán)紫色TiN薄膜。 

【文章來源】：電鍍與涂飾. 2020年07期 北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

不同N2流量下制備的TiN薄膜的微觀形貌

將N2與Ar的總流量固定為5 sccm進(jìn)行不同氮?dú)鍤饬髁勘鹊脑囼?yàn)。由圖2a可知，N2/Ar流量比為4∶1時(shí)，晶粒呈長條狀，尺寸為20～60 nm，緊密堆積，薄膜表面平整。與圖1a對(duì)比，圖2a中晶粒更加圓潤，這是由于通入的Ar氣體被電離成Ar+，導(dǎo)致轟擊Ti靶的粒子數(shù)目增多，靶的濺射能力增強(qiáng)，從而令晶粒生長得更圓潤；圖2a中晶粒表面更加平整則是晶粒中的團(tuán)簇也在不斷融合的結(jié)果，但是從中也可以看出未完全融合的晶粒的形狀，它們呈扭曲的長條狀。由圖2b可知，N2/Ar流量比為3∶2時(shí)，晶粒尺寸為15～60 nm，晶粒呈拼圖狀，晶粒之間緊密堆積，晶粒表面平整。與圖2a對(duì)比，圖2b中晶粒間的融合現(xiàn)象更普遍，但是仍能看出晶粒融合之前的形狀。隨著Ar流量上升到3 sccm，晶粒之間融合的現(xiàn)象更加明顯(見圖2c)，晶粒尺寸為20～60 nm，晶粒呈檸檬形，較完整，大小不均勻，表面平整，晶粒之間堆積松散。由圖2d可知，當(dāng)N2/Ar流量比為1∶4時(shí)，晶粒尺寸為10～40 nm，晶粒形狀不規(guī)則，大小也不均勻，表面不平整。在通入較少Ar氣體的情況下，Ar的導(dǎo)電性比N2好，Ar+粒子可以轟擊靶材，從而產(chǎn)生大量的原料形成薄膜。由于晶粒生長更傾向于從棱角開始，因此通入少量Ar氣體時(shí)晶粒為拼圖狀。當(dāng)通入Ar流量增大到3 sccm時(shí)，晶粒變成了檸檬狀，當(dāng)Ar流量達(dá)到4 sccm時(shí)，晶粒尺寸甚至減小到了15 nm的程度。這是因?yàn)闉R射出來的粒子具有的能量沒有變化，但反應(yīng)氣體中N2過少，晶粒生長缺少原料，導(dǎo)致晶粒的生長受到影響。

如圖3所示，在2θ為36.9°和42.9°兩處分別出現(xiàn)了TiN的(111)和(200)衍射峰；在2θ為37.6°和48.2°兩處分別出現(xiàn)了TiO2的(004)和(200)衍射峰；在2θ為39.2°處出現(xiàn)了Ti的(002)衍射峰。(111)晶面是TiN晶體的最小應(yīng)變能晶面，(200)為其最小表面能晶面，TiN薄膜的結(jié)晶取向取決于最小應(yīng)變能和最小表面能的競爭[13]。Ti化學(xué)性質(zhì)活潑，容易與空氣中的氧氣反應(yīng)形成一層致密的TiO2薄膜，因此XRD譜圖中出現(xiàn)了TiO2的衍射峰。觀察圖3中的a和b譜線可知，隨著N2流量的增加，TiN的(200)衍射峰略有升高，TiN的(111)衍射峰增高明顯，半高寬逐漸增加。這說明適量增大N2流量，成膜原料增加，TiN晶粒將沿著表面能最低的(200)面生長。隨著N2流量的繼續(xù)增加，TiN(111)衍射峰呈降低的趨勢(shì)。在a、b、c、d四條譜線中，Ti的(002)衍射峰高度逐漸降低，看似說明了增加N2流量可在一定程度上促進(jìn)TiN的生成。但是在d譜線中沒有出現(xiàn)TiN的特征峰，只有TiO2的(004)衍射峰。這可能是因?yàn)镹2流量過大會(huì)影響靶材的電離程度，甚至影響了Ti原子和N原子的結(jié)合，只制得了Ti薄膜，最后在空氣中被氧化。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：2953712