發(fā)布時(shí)間：2020-12-28 03:01

　　采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定了真空鍍鋁聚丙烯薄膜(VMCPP)中芥酸酰胺的含量。芥酸酰胺在25～250 mg/L范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R>0.999,檢出限為0.2 mg/kg,定量限為1 mg/kg。外標(biāo)法具有良好的穩(wěn)定性和靈敏度。對(duì)比了4種樣品提取溶劑的提取效果,選擇環(huán)己烷作為提取溶劑,并從回流時(shí)間、回流次數(shù)兩個(gè)方面對(duì)提取方法進(jìn)行了優(yōu)化。對(duì)比分析了5個(gè)國(guó)內(nèi)外芥酸酰胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和本試驗(yàn)方法的差異,指出更具包容性的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是未來(lái)發(fā)展的趨勢(shì),這些相近的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)可以促進(jìn)檢測(cè)技術(shù)的國(guó)際交流,擴(kuò)大知識(shí)與科學(xué)的合作。 

【文章來(lái)源】：化學(xué)試劑. 2020年06期 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

芥酸酰胺的液相色譜

按照1.2對(duì)樣品進(jìn)行處理,分別用甲醇、二甲苯、二氯甲烷、環(huán)己烷各30 mL回流提取60 min,重復(fù)提取2次。冷卻、氮吹干、復(fù)溶、過(guò)濾后上機(jī)測(cè)試,每種提取試劑測(cè)試6次,結(jié)果如圖2所示。從結(jié)果分析,二甲苯無(wú)法有效提取VMCPP中芥酸酰胺;二氯甲烷和環(huán)己烷的提取量相當(dāng),分別是55.77、56.44 mg/kg(其中二氯甲烷作提取溶劑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.455 mg/kg,環(huán)己烷作提取溶劑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.425 mg/kg),且均顯著高于用甲醇作提取溶劑的提取量18.88 mg/kg(標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.505 mg/kg)。根據(jù)相似相溶原理,所測(cè)目標(biāo)物極性較弱,二氯甲烷和環(huán)己烷的極性均小于甲醇,故二氯甲烷和環(huán)己烷作提取試劑的提取量大于甲醇的提取量[14]。由于二氯甲烷毒性較大,且溶解了樣品表面的印刷油墨,使提取溶液渾濁雜質(zhì)較多,故選擇環(huán)己烷作提取溶劑。2.2.2 回流提取時(shí)間的確定

按照1.2樣品提取方法,分別回流提取10、30、60、90 min,以驗(yàn)證30 mL環(huán)己烷作提取溶劑的提取率。每個(gè)提取時(shí)間點(diǎn)進(jìn)行3組平行試驗(yàn)計(jì)算提取量的平均值,各提取1次,結(jié)果如圖3所示。隨著提取時(shí)間增長(zhǎng),VMCPP中芥酸酰胺的提取量增加。當(dāng)回流提取60 min后,提取量基本不再增加,即達(dá)到擴(kuò)散平衡。因此最佳的回流提取時(shí)間是60 min。2.2.3 回流提取重復(fù)次數(shù)的選擇

【參考文獻(xiàn)】：
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