硼酸鉛因其能同時屏蔽中子和γ射線而受到廣泛關(guān)注,可以通過水熱法、固相燒結(jié)法以及化學沉淀法合成,其中,以水熱法最為常見。在實際生產(chǎn)中,水熱法往往需要一些苛刻的反應(yīng)條件（如高溫、高壓）且產(chǎn)率極低,限制了發(fā)展。另一方面,在現(xiàn)有的硼酸鉛結(jié)構(gòu)中,硼、鉛元素含量固定不可調(diào)控,難以應(yīng)在射線劑量不同的輻射場。鑒于此,利用化學沉淀法將重元素鉛和輕元素硼組裝成形貌結(jié)構(gòu)復雜的硼酸鉛非晶體和形貌尺寸均一的Pb₂B₅O₉[OH]·H₂O晶體,使其同時具有屏蔽中子及γ射線的功能。在合成硼酸鉛非晶體的過程中,通過調(diào)控反應(yīng)原料中硼酸和乙酸鉛比例,可以合成出不同硼元素含量的硼酸鉛非晶體。其中,硼元素含量最高可以達到48.41%,可以應(yīng)用于不同種類的輻射場。Pb₂B₅O₉[OH]·H₂O晶體中硼元素含量固定為30.51%,利用SEM、XRD以及TG-DTG對其進行表征,結(jié)果表明這是一種形貌尺寸均一、結(jié)晶度高、熱力學性質(zhì)穩(wěn)定的硼酸鉛。對硼酸鉛進行表面... 

【文章來源】：西南科技大學四川省

【文章頁數(shù)】：61 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

硼酸鉛非晶體合成工藝流程圖

西南科技大學碩士學位論文122.2.3Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的合成首先，將13.6gPb(AC)2·3H2O溶于120ml去離子水中，在80℃的條件下劇烈攪拌30min，逐漸向反應(yīng)體系中加入12.5gNa2B4O75H2O，再此溫度條件下劇烈攪拌6h，將制備好的產(chǎn)物用去離子水和酒精分別洗滌三次，然后在60℃的烘箱中干燥12小時，以備進行下一步表征。為了研究Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的最佳合成條件，需要探索不同反應(yīng)濃度和不同反應(yīng)溫度條件下的實驗結(jié)果�？刂埔宜徙U的濃度分別為0.059mol/L、0.119mol/L、0.178mol/L、0.237mol/L、0.297mol/L、0.356mol/L、0.416mol/L以及0.475mol/L，控制反應(yīng)溫度分別為室溫、40℃、60℃、80℃以及96℃，。通過對不同條件下合成硼酸鉛的結(jié)構(gòu)進行表征，得出了簡潔的合成條件，為Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的批量化制備提供了工藝基矗合成工藝如圖2-2，合成過程示意圖如圖2-3。圖2-2Pb2B5O9(OH)·H2O晶體合成的工藝流程圖Fig.2-2ProcessflowdiagramofPb2B5O9(OH)·H2Ocrystal圖2-3Pb2B5O9(OH)·H2O晶體合成示意圖Fig.2-3SchematicdiagramofPb2B5O9(OH)·H2Ocrystal2.2.4表征測試（1）SEM-EDS表征測試之前將樣品置于真空下60oC烘干，取少量樣品進行噴金預處理，采用德國UItra55型號掃描電鏡觀察樣品的形貌特征、結(jié)構(gòu)、粒徑以及元素含量測試。（2）XRD表征

西南科技大學碩士學位論文122.2.3Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的合成首先，將13.6gPb(AC)2·3H2O溶于120ml去離子水中，在80℃的條件下劇烈攪拌30min，逐漸向反應(yīng)體系中加入12.5gNa2B4O75H2O，再此溫度條件下劇烈攪拌6h，將制備好的產(chǎn)物用去離子水和酒精分別洗滌三次，然后在60℃的烘箱中干燥12小時，以備進行下一步表征。為了研究Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的最佳合成條件，需要探索不同反應(yīng)濃度和不同反應(yīng)溫度條件下的實驗結(jié)果�？刂埔宜徙U的濃度分別為0.059mol/L、0.119mol/L、0.178mol/L、0.237mol/L、0.297mol/L、0.356mol/L、0.416mol/L以及0.475mol/L，控制反應(yīng)溫度分別為室溫、40℃、60℃、80℃以及96℃，。通過對不同條件下合成硼酸鉛的結(jié)構(gòu)進行表征，得出了簡潔的合成條件，為Pb2B5O9(OH)·H2O晶體的批量化制備提供了工藝基矗合成工藝如圖2-2，合成過程示意圖如圖2-3。圖2-2Pb2B5O9(OH)·H2O晶體合成的工藝流程圖Fig.2-2ProcessflowdiagramofPb2B5O9(OH)·H2Ocrystal圖2-3Pb2B5O9(OH)·H2O晶體合成示意圖Fig.2-3SchematicdiagramofPb2B5O9(OH)·H2Ocrystal2.2.4表征測試（1）SEM-EDS表征測試之前將樣品置于真空下60oC烘干，取少量樣品進行噴金預處理，采用德國UItra55型號掃描電鏡觀察樣品的形貌特征、結(jié)構(gòu)、粒徑以及元素含量測試。（2）XRD表征


本文編號：2905974