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基于單/多羧基化纖維素納米晶制備、性能與應(yīng)用的研究

發(fā)布時間:2020-12-07 20:37
  纖維素納米晶(CNC)優(yōu)異的機械性能、光學(xué)特性、生物相容性、可降解性及豐富的儲量使其在光學(xué)材料合成方面具有極大的應(yīng)用價值,特別是CNC表面具有豐富的羥基含量,可通過接枝熒光分子制備熒光纖維素納米晶(fCNC)。Roman等人首次使用三步法將熒光素-5-異硫氰酸酯(FITC)接枝到CNC表面,合成fCNC,打開了CNC在光學(xué)傳感、生物標(biāo)記領(lǐng)域的大門。但由于熒光分子隨著其密度的變化易發(fā)生猝滅,故實現(xiàn)fCNC表面熒光分子接枝量可控以優(yōu)化熒光強度變得非常重要。在本文中,采用兩步法合成fCNC,并通過制備不同表面羧基含量的CNC實現(xiàn)fCNC表面熒光分子含量可控。首先通過使用TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)氧化法和EDTAD(乙二胺四乙酸二酐)酯化法分別獲得單羧基纖維素納米晶(TOCN)和多羧基化纖維素納米晶(ECNC),為后續(xù)熒光分子接枝提供具有不同活性位點的原料;然后通過酰胺化反應(yīng)將熒光分子7-氨基-4-甲基香豆素(AMC)分別接枝在TOCN和ECNC上,合成熒光纖維素納米晶A-TOCN和A-ECNC,并探究了制備條件對A-TOCN和A-ECNC性能的影響。基于該fCNC的熒... 

【文章來源】:武漢理工大學(xué)湖北省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:87 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

基于單/多羧基化纖維素納米晶制備、性能與應(yīng)用的研究


(a)CNC結(jié)構(gòu)單元示意圖;(b)CNC結(jié)構(gòu)圖

示意圖,羧基,示意圖,懸浮液


武漢理工大學(xué)碩士學(xué)位論文液,將下層沉淀放入 50 ml 蒸餾水中攪拌使其分散均勻,在磁力攪拌下將 1M 的HCl 溶液緩慢加入該懸浮液中,保持 pH 5-6,反應(yīng) 30-60 min;⑥將所得懸浮液離心除掉上層液,然后用蒸餾水洗滌 3-5 次(至中性),冷凍干燥后得到 TOCN。為提高TOCN表面的羧基含量,改變NaClO的加入量(4.84 mmol、9.68 mmol、24.2 mmol、48.4 mmol、96.8 mmol),得到的單羧基 CNC 分別命名為 TOCN/1、TOCN/2、TOCN/5、TOCN/10、TOCN/20。

示意圖,示意圖,摩爾量,表面羥基


~100 ml DMF 中,密封,超聲 5-30 min,然后在密封條件下室溫攪拌 30-60,于 75 oC、N2氣流保護(hù)條件下使用分液滴定裝置緩慢加入至 250 ml 三口,磁力攪拌反應(yīng) 48 h,期間一直通氮氣保護(hù);④反應(yīng)結(jié)束后,將懸浮液離,取下層白色沉淀產(chǎn)品,然后用 DMF、10%的 Na2CO3水溶液、蒸餾水心洗滌;⑤將洗滌后的產(chǎn)品加入 30-50 ml 蒸餾水中,用 0.1 M 稀鹽酸調(diào)節(jié)6,磁力攪拌 45 min 左右,離心,然后依次用蒸餾水、95%乙醇、丙酮各次,得到白色沉淀產(chǎn)品 ECNC,將產(chǎn)物在冰箱冷凍 12 h 后進(jìn)行冷凍干燥面粉狀白色產(chǎn)品 ECNC。(3)延長反應(yīng)時間采用步驟(2)方法,其中 EDTAD 用量分別是 CNC 表面羥基摩爾量的和 20 倍且催化劑加入量為 CNC 表面羥基摩爾量的 20%的條件下,反應(yīng) 9(4)改變?nèi)軇┎捎貌襟E(2)方法,其中 EDTAD 用量是 CNC 表面羥基摩爾量的 4 倍劑加入量為CNC表面羥基摩爾量的 20%的條件下,將反應(yīng)溶劑改為無水吡

【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號:2903865

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