首先通過共沉淀法、還原沉淀法和水熱法制備Fe₃O₄納米粒子,對其進行表面改性,防止粒子之間的團聚,然后采用溶膠-凝膠法,以Fe₃O₄納米粒子為種子,在醇和水的混合體系中,堿性條件下催化正硅酸乙酯水解,生成物包覆在磁性納米顆粒表面,制備小粒徑核殼結構的二氧化硅磁性復合微球。利用X射線衍射儀對所制備的二氧化硅磁性復合微球的粒徑和物相組成進行表征。實驗結果表明二氧化硅磁性復合微球在室溫下表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。 

【文章來源】：廣州化工. 2016年07期 第52-54頁

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

共沉淀法制備Fe3O4納米粒子包被后的XＲD譜圖

O4相吻合，通過物相分析，產物應為磁鐵礦Fe3O4納米粒子。在25°左右，沒有出現(xiàn)明顯的衍射峰。由此說明在合成Fe3O4/SiO2復合粒子時，只有少量或沒有SiO2包被，原因可能有以下:(1)此方法得到的Fe3O4納米粒子間可能存在非常嚴重的團聚現(xiàn)象，產品粒徑分布范圍較寬，影響了SiO2對其進行的包被;(2)這與條件控制有關，即Fe3O4納米粒子改性的效果、包被過程中堿液的滴加速度和pH值測定的誤差及最后對產物清洗程度等都可能有關。2.2還原沉淀法制備Fe3O4納米粒子及其包被圖2還原沉淀法制備Fe3O4納米粒子包被后的XＲD譜圖Fig.2XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyreduction－precipitationmethodaftercapsulation根據(jù)XＲD表征結果，將λ=0.15406，β=0.854，θ=35.642/2，代入由Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ計算得到粒徑D=17.83nm。通過物相分析發(fā)現(xiàn)，含有大量的赤鐵礦Fe2O3

法的關鍵在于選擇適當?shù)倪�原劑，盡量少引入干擾離子，同時盡量減少副反應的發(fā)生。本實驗用還原劑Na2SO3將1/3物質的量的Fe3+還原，保持Fe2+、Fe3+摩爾比為1∶2，雖然密封條件下進行反應，但仍然避免不了反應容器中氧氣的干擾，導致反應前Na2SO3發(fā)生部分被氧化和反應后制得的Fe3O4納米粒子部分被氧化，比例的失衡導致赤鐵礦Fe2O3納米粒子的存在以及Fe3O4納米粒子的團聚，影響了Fe3O4/SiO2復合納米粒子的生成。2.3水熱法制備Fe3O4納米粒子及其包被圖3水熱法制備Fe3O4納米粒子包被后的XＲD譜圖Fig.3XＲDpatternofFe3O4nanoparticlespreparedbyhydrothermalmethodaftercapsulation根據(jù)XＲD表征結果，將λ=0.15406，β=0.334，θ=36.700/2，代入Sherrer公式D=0.89λ/βcosθ計算得到粒徑D=35.39nm。從圖3可以看出所得產物在21.244°處出現(xiàn)了一個衍射峰與文獻中報道的無定型二氧化硅的衍射峰形相似［11］，而且，由前面計算表明粒徑明顯增厚。上述結果表明在四氧化三鐵納米粒子的表面已經(jīng)形成了二氧化硅包覆層，而Fe3O4納米粒子的結構也幾乎沒有發(fā)生變化。實驗表明:反應配比、反應溫度和反應的pH值是制備的主要影響因素。水熱法是在高溫高壓下進行的，故可以大大縮短反應時間;產物為晶態(tài)，無需晶化，可以避免發(fā)生團聚現(xiàn)象;而且反應過程中隔絕空氣，減少了Fe3O4的氧化。3結論(1)本論文采用了共沉淀法、還原沉淀法和水熱法合成Fe3O4粒子，制得粒徑分別是24.36nm、17.83nm和35.39nm。通過結果對比，共沉淀法制備的Fe3O4粒子最純，但容易團聚導致包被的效果不好;還原沉淀法制備的Fe3O4粒子粒徑最小，但雜


本文編號：2900985