生活越來(lái)越好,但煩惱一點(diǎn)都沒(méi)少,食品安全就是困擾人們的問(wèn)題之一。食品安全的監(jiān)控要借助有效的檢測(cè)方法來(lái)實(shí)現(xiàn),在食品分析過(guò)程中,樣品前處理必不可少。分子印跡技術(shù)以其突出的優(yōu)點(diǎn)常被用于食品分析的樣品前處理。傳統(tǒng)的分子印跡聚合物(MIP)存在吸附容量低、選擇性差、模板滲漏等不足。鑒于此,本文研制了幾種改性納米材料修飾的MIP整體柱,將其用于食品分析,旨在提高樣品前處理效率。實(shí)驗(yàn)通過(guò)漏點(diǎn)曲線和回收率試驗(yàn)考察整體柱的吸附性能與選擇性,借助掃描電鏡、紅外光譜儀等儀器對(duì)整體柱進(jìn)行表征,并驗(yàn)證了整體柱的食品分析應(yīng)用。本文主要研究?jī)?nèi)容如下:1.緒論:簡(jiǎn)要綜述了常用樣品前處理技術(shù),包括液液萃取、固相萃取和固相微萃取;介紹了分子印跡技術(shù)的原理和發(fā)展,以及MIP的常見(jiàn)聚合方式和表征手段;接著介紹了分子印跡固相萃取(MISPE)的發(fā)展歷程,MISPE以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)常被用于樣品前處理,本章介紹了MISPE在食品分析方面的應(yīng)用,包括真菌毒素分析,獸藥殘留和農(nóng)藥殘留分析。對(duì)于MISPE的不足,本章進(jìn)行詳細(xì)概括。納米材料因?yàn)榫哂刑厥獾男再|(zhì),常用于修飾MIP,本章介紹了納米材料的特點(diǎn)和修飾方法以及在MIP方面的應(yīng)用。最后,基于MISPE的應(yīng)用現(xiàn)狀,提出用改性納米材料修飾MIP用于食品分析,并簡(jiǎn)要概括了論文的研究?jī)?nèi)容,指明了研究意義。2.碳量子點(diǎn)摻雜的分子印跡整體柱的制備及其在黃曲霉素B_1(AFB_1)檢測(cè)中的應(yīng)用:本章的研究以5,7-二甲氧基香豆素作為AFB_1的替代模板,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,將碳量子點(diǎn)(CDs)摻雜在分子印跡預(yù)聚液中,采用熱引發(fā)原位聚合法,制備了CDs摻雜的替代模板分子印跡(CDs-DMIP)整體柱。實(shí)驗(yàn)考察了柱子的柱容量、回收率、精密度、富集倍數(shù)等性能評(píng)價(jià)指標(biāo),通過(guò)掃描電鏡(SEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)對(duì)整體柱的形態(tài)、結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,最后,利用高效液相色譜熒光法(HPLC-FLD)考察了整體柱的除雜和吸附效果,實(shí)驗(yàn)表明,CDs-DMIP整體柱對(duì)AFB_1具有很高的特異性,印跡因子為4.9,首次應(yīng)用于花生中AFB_1的萃取,富集倍數(shù)高達(dá)71倍,除雜效果良好,檢出限為0.118 ng mL~(-1),可以用于花生中AFB_1的痕量分析。3.新型配位印跡聚合物整體柱用于魚(yú)肉中氟甲喹(FLU)的固相萃取:整體柱的合成以FLU-Zn~(2+)為模板,衣康酸和4-乙烯基吡啶作為雙功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,硅烷化石墨烯(SGO)為修飾材料來(lái)實(shí)現(xiàn),實(shí)驗(yàn)通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化了整體柱的合成條件,通過(guò)FT-IR和SEM對(duì)整體柱進(jìn)行表征,通過(guò)漏點(diǎn)曲線考察整體柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整體柱的除雜和吸附效果,實(shí)驗(yàn)表明,SGO-CIP整體柱對(duì)目標(biāo)物FLU具有很高的特異性,回收率高達(dá)95.2%,首次應(yīng)用于魚(yú)肉中FLU的萃取,富集倍數(shù)高達(dá)40倍,除雜效果良好,檢出限低至1.58 ng mL~(-1),可以用于魚(yú)肉中FLU的痕量分析。4.基于功能化β-環(huán)糊精的分子印跡整體柱的研制與應(yīng)用:利用合成的硅烷化多壁碳納米管為修飾材料,以噻菌靈為模板,丙烯�；�-β-環(huán)糊精和MAA為雙功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,AIBN為引發(fā)劑,在混合致孔劑甲苯-甲醇-正十二醇(1:0.5:1.5,v/v/v)中通過(guò)原位聚合法聚合于毛細(xì)管中,得到分子印跡整體柱,記為β-MMIP,實(shí)驗(yàn)通過(guò)響應(yīng)面法優(yōu)化了整體柱的合成條件,通過(guò)漏點(diǎn)曲線考察不同類(lèi)型整體柱的吸附性能,用HPLC-FLD考察了整體柱的除雜和吸附效果,實(shí)驗(yàn)表明,該方法可以同時(shí)檢測(cè)柑橘中的噻菌靈、多菌靈和麥穗寧,回收率均大于84.9%,整體柱特異性強(qiáng)、吸附效果良好、富集倍數(shù)大,可用于水果中苯并咪唑類(lèi)農(nóng)藥殘留檢測(cè)。
【學(xué)位單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TS207.5;TB383.1
【部分圖文】：

廣東藥科大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文米材料的發(fā)現(xiàn)與發(fā)展，綜述碳納米材料在 MIP 方面發(fā)揮的作用品前處理技術(shù)液萃取萃取是一種傳統(tǒng)的分離技術(shù)，其基本原理是分配定律，即用一溶的試劑來(lái)萃取，根據(jù)溶質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)的差異，通過(guò)不斷進(jìn)行的分配行為，逐漸達(dá)到平衡狀態(tài)，使原本是在樣品溶到萃取溶劑中，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)溶質(zhì)的萃取，操作過(guò)程如圖 1-1 所，可以計(jì)算出溶質(zhì)在兩相間的分配系數(shù) K，即(1-1)油相溶劑中溶質(zhì)的濃度，CW為水相溶劑中溶質(zhì)的濃度。

圖 1-2 固相萃取示意圖olid-phase microextraction, SPME)首次出現(xiàn)是及其合作者共同提出[18]，這是一種新型萃取溶劑就可以實(shí)現(xiàn)樣品萃取。SPME 是在 SPE物在 SPME 材料和樣品介質(zhì)之間的不斷分配-解吸過(guò)程，最終目標(biāo)分析物吸附于 SPME 材

圖 1-3 MIP 制備示意圖聚合是 MIP 的原始制備方法，早期的 MIP 研究基本上都是采是將模板、功能單體、交聯(lián)劑以及引發(fā)劑加入到合適的致孔劑氮?dú)獬酰瑢⒋嘶旌弦好芊庥谄髅笾�，在一定的條件下引發(fā)聚 MIP。合成的 MIP 為塊狀，需粉碎過(guò)篩，然后去除模板分子。對(duì)儀器要求不高，很多研究者采用此法合成 MIP[27, 28]。但該方點(diǎn)，例如模板去除困難、模板滲漏嚴(yán)重、回收率低、粉碎過(guò)程顆粒不規(guī)則等，隨著技術(shù)的進(jìn)步，該方法逐漸被新的方法取代合聚合是在本體聚合的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，跟本體聚合不同的是加入到一定量的溶劑中，聚合反應(yīng)開(kāi)始前，預(yù)聚液溶于溶劑，MIP 逐漸生成，但 MIP 不溶于溶劑，以沉淀的形式析出，過(guò)濾這就是沉淀聚合過(guò)程。該方法得到的 MIP 顆粒均勻，大小合適
【參考文獻(xiàn)】

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