復(fù)合粉體通過(guò)粉體基底與鍍層之間的協(xié)同作用提高了材料的性能。第一,粉體能提供較大的比表面積給金屬沉積,并且粉體能夠有效的提高鍍層的熱穩(wěn)定性。第二,沉積的鍍層對(duì)基底有保護(hù)和修飾的功能,比如提高粉體的耐蝕性和熱電性能。這篇論文應(yīng)用脈沖式電沉積法有效的制備了鎳和鎳-磷合金包鎢的復(fù)合粉體材料,該方法制備的材料鍍層完整均勻。本文報(bào)道了電沉積過(guò)程中控制實(shí)驗(yàn)參數(shù),鎢襯底上可以得到不同結(jié)構(gòu)的鎳(即非晶態(tài)和立方結(jié)構(gòu)),并且鎢粉對(duì)非晶態(tài)鎳的熱穩(wěn)定性有提高作用。在吉布斯晶化理論和奧斯特瓦爾德規(guī)則的基礎(chǔ)上討論了實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的晶型轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。文中還成功的制備了非晶態(tài)鎳-磷合金包覆鎢粉的材料。研究了工藝參數(shù),比如,還原劑的濃度和電流,對(duì)鍍層的形貌和組成的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鍍層中的磷含量與之有密切的關(guān)系,并且磷的含量進(jìn)一步影響到了鍍層的晶格常數(shù)。具體的研究?jī)?nèi)容總結(jié)如下:(1)電壓和沉積時(shí)間對(duì)鎢粉表面沉積的鎳的相結(jié)構(gòu)有極大的影響。在低電壓和較短的沉積時(shí)間的條件下,鎳呈現(xiàn)出非晶態(tài)的結(jié)構(gòu)。延長(zhǎng)電沉積時(shí)間或提高電壓,鎳層由非晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)結(jié)構(gòu)。(2)結(jié)合差示掃描量熱法(DSC)數(shù)據(jù)和Kissinger數(shù)學(xué)模型分析,作為散熱器的鎢粉明顯提高了非晶態(tài)鎳的熱穩(wěn)定性,在加熱速率為0.333 K?s~(-1)時(shí),鎳的晶化溫度提高至885 K,即熱穩(wěn)定性得到了很大的提升。同時(shí),計(jì)算得出非晶態(tài)鎳的晶化能為149.7kJ?mol~(-1),明顯低于非晶態(tài)鎳合金的晶化能。(3)在吉布斯晶化理論和奧斯特瓦爾德定理的基礎(chǔ)上分析了電壓和沉積時(shí)間對(duì)鎳的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變的影響,即由非晶態(tài)轉(zhuǎn)化立方晶體。(4)通過(guò)對(duì)鎳-磷鍍層的組成和形貌分析,樣品中的磷含量受還原劑濃度和電流的影響很大。鎳傾向于高電流沉積,而磷傾向于低電流條件下沉積,導(dǎo)致電流越低或者還原劑濃度越高,鍍層中的磷含量會(huì)逐漸增加。鍍層的形貌也由磷的含量決定,磷含量越高,樣品的球狀結(jié)構(gòu)越明顯。(5)結(jié)合XRD數(shù)據(jù)和謝樂(lè)公式的計(jì)算結(jié)果,得出鍍層中的磷含量決定了鍍層的結(jié)晶度。磷含量越高,鎳的(111)晶面的衍射峰逐漸寬化,鍍層的相結(jié)構(gòu)從晶體轉(zhuǎn)化為非晶態(tài)。由于磷原子的摻雜,鎳的晶格常數(shù)偏離了標(biāo)準(zhǔn)值,晶格發(fā)生膨脹。
【學(xué)位單位】：湖南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ153;TB383.3
【部分圖文】：

有的各種復(fù)合材料中，顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料因其具有各向同性和低為最有發(fā)展前途的復(fù)合材料之一。但是由于原始粉體與基底材料力弱，導(dǎo)致界面在使用壽命內(nèi)難以生產(chǎn)甚至脫粘。這要求對(duì)粉體飾以達(dá)到提高兩者之間作用力的效果，從而使力學(xué)性能得到全面合金是進(jìn)行修飾的首選涂層。為了修飾各種材料的表面，如非導(dǎo)屬，化學(xué)鍍和電鍍是產(chǎn)生均勻的涂層覆蓋所有表面的有效方法，導(dǎo)電的粉體顆粒是非常有效的修飾方法。這兩種方法引起了人們論是在光學(xué)領(lǐng)域還是在裝飾領(lǐng)域，微制造還是納米制造。由于不面的化學(xué)惰性，直接的沉積很難觀察到，所以在沉積前需要對(duì)粉獲得反應(yīng)的活性位點(diǎn)。主要的活化方法分為以下幾種：一步活化，一步預(yù)處理方法就是將顆粒表面在酸性或堿性溶液中粗化處理法是在經(jīng)過(guò)粗化處理后再進(jìn)行一個(gè)敏化和活化處理，主要是先用行敏化，再加入到 PdCl2溶液中進(jìn)行活化在粉體表面形成一層 Pd 包覆粉體的研究

脈沖式電沉積鎳及鎳-磷合金包鎢復(fù)合粉體的研究學(xué)鍍鎳前，Luo 等將 WC 粉體在超聲波的環(huán)境中用 HF、HNO3和進(jìn)行處理，微米級(jí)粒子形成了階梯狀的粗糙結(jié)構(gòu)，比表面積在這種顯增加。因此在粒子的表面創(chuàng)造了合適的成核位置，如圖 1.1 所示處理后的具有粗糙表面的粉體通過(guò)超聲波輔助化學(xué)鍍法在其表面沉鎳。然而，有研究發(fā)現(xiàn)在一步預(yù)處理的情況下，微米大小的 Al2O觀察到銅涂層。對(duì)顆粒表現(xiàn)出不利的催化活性。由此得出，此方法成核位置的數(shù)量較少。因此，后續(xù)的 Cu 涂層不均勻，和基底之間。這要求對(duì) Al2O3顆粒的前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，獲得更好的活性表]應(yīng)用兩步活化法在氧化鋁表面用化學(xué)鍍法沉積了一層金屬鎳，如圖

電鍍法更經(jīng)濟(jì)環(huán)保，操作簡(jiǎn)單且適用比，電鍍形成的鍍層機(jī)械性能更強(qiáng)，耐磨性言，避免粉體材料被嵌入到陰極材料中，發(fā)鍍裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，保持粉體的流動(dòng)性，目前器如圖 1.3 所示。此裝置在 NdFeB 磁粉表面包覆了一層鎳，如化受到了抑制。在 300 C 退火 30 min 后，所下降。然而，鎳包覆的粉末退火后的磁學(xué)與粘結(jié)劑之間的粘著性增強(qiáng)，抗壓強(qiáng)度得到提置來(lái)對(duì)金剛石粉體進(jìn)行滾鍍，通過(guò)控制工藝鎳包金剛石復(fù)合粉體。根據(jù)最近文獻(xiàn)報(bào)道，構(gòu)的粉體材料的制備。Zuo[99]等采用多種貴方法制備了鎳/金剛石包覆材料，鎳層提高了金電的劣勢(shì)。
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