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原子層沉積技術制備金屬納米材料的生長特性研究

發(fā)布時間:2017-04-05 11:13

  本文關鍵詞:原子層沉積技術制備金屬納米材料的生長特性研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:原子層沉積技術(Atomic layer deposition, ALD)因其獨特的自限制化學吸附原理,以及所具有的大面積均勻性、出色的三維貼合性和簡單精確的亞原子層膜厚控制等優(yōu)勢,正被學術界和工業(yè)界廣泛研究。盡管利用熱ALD或等離子體增強ALD技術(Plasma-enhanced ALD)沉積金屬材料方面已經(jīng)取得了一定的進展,但與ALD沉積氧化物材料廣泛而深入的研究相比,目前沉積的金屬元素種類還不是很多,其中一些反應機理尚不明確。鑒于Pt等貴金屬作為催化劑在新能源領域、傳統(tǒng)催化領域有著巨大的應用前景,開展ALD在高深寬比結(jié)構(gòu)或多孔粉末中沉積貴金屬的研究,也顯得非常重要。此外,ALD沉積合金的研究還處在起步階段,亟需廣泛深入的工作。因此本論文立足于熱ALD/PEALD沉積金屬的工藝探索,重點研究了不同工藝條件對Ir、Co金屬薄膜生長特性的影響,系統(tǒng)表征了貴金屬Ir在AAO模板納米孔道內(nèi)的沉積規(guī)律,并初步探索了PEALD與熱ALD結(jié)合制備CoPtx合金的工藝。論文主要進展如下:1.利用熱ALD技術,重點研究了四種不同襯底和工藝條件對Ir納米薄膜生長的影響。掃描電鏡(SEM)和X射線光電子能譜(XPS)結(jié)果表明:襯底表面-OH數(shù)量對金屬Ir成核有至關重要的影響。ALD原位沉積3nm厚的A1203襯底表面上能獲得生長速率最快、膜層最為致密的金屬Ir膜,其GPC值為0.78 A/cycle。研究了不同Ir源脈沖時間和O2脈沖流量對ALD沉積Ir膜生長速率和成核的影響,1.5 s的Ir源脈沖時間和50 Sccm的O2脈沖流量,金屬前驅(qū)體和反應氣在襯底表面達到化學飽和吸附,獲得穩(wěn)定的ALD工作窗口。2. 利用不同孔徑、深寬比的AAO模板,系統(tǒng)研究了ALD在陽極氧化鋁AAO模板納米孔道內(nèi)Ir膜的沉積特性。實驗表明:在同一ALD生長參數(shù)下,Ir膜在AAO模板孔道內(nèi)的滲透深度與模板的孔徑成正比;而對于同一尺寸的AAO模板,Ir膜的滲透深度與Ir源脈沖時間的平方根成正比,PI=kd√t。在AAO模板納米孔徑內(nèi)ALD沉積金屬Ir為擴散控制模式的ALD生長,即直接影響AAO模板滲透深度的因素僅僅是模板孔徑和Ir源脈沖時間。而對于固定尺寸的AAO模板,Ir膜貫通沉積孔道,所需的Ir源脈沖時間與模板深寬比的平方成正比。此外,ALD沉積過程中的其他工藝參數(shù),如清洗時間選擇不當,會導致類CVD反應的發(fā)生,若O2流量不當則會Ir源在口部過度消耗,都會減小ALD沉積在AAO模板中的滲透深度。3.利用PEALD技術,重點研究了不同前驅(qū)體、襯底、反應氣對金屬Co膜生長的影響。實驗結(jié)果表明:非原位ALD A1203表面、CoCp(CO)2鈷源、H2等離子體反應氣具有更高的反應活性,有利于PEALD制備金屬Co,其最優(yōu)化的工藝為:以CoCp(CO)2為前驅(qū)體,脈沖時間2 s,在非原位ALD A1203表面,用H2等離子體為反應氣,能夠得到沉積速率最快、晶粒最為細密的金屬Co膜。其GPC值為041-cycle。將PEALD優(yōu)化沉積Co的工藝與熱ALD沉積Pt的工藝相結(jié)合,利用不同的Co、Pt沉積循環(huán)比,初步探索了CoPtx合金薄膜的制備。
【關鍵詞】:熱原子層沉積 等離子體增強原子層沉積 金屬納米薄膜 AAO模板 高深寬比結(jié)構(gòu) 工藝參數(shù)
【學位授予單位】:南京大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TB383.1
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第一章 緒論12-36
  • 1.1 原子層沉積(ALD)技術12-22
  • 1.1.1 ALD的原理與特點12-15
  • 1.1.2 等離子體增強原子層沉積(PEALD)技術簡介15-18
  • 1.1.3 ALD/PEALD制備金屬材料18-22
  • 1.2 在AAO模板中沉積納米材料的理論模擬22-26
  • 1.2.1 蒙特卡羅模擬23-24
  • 1.2.2 AAO模板內(nèi)沉積納米材料的理論模型24-26
  • 1.3 CoPt合金磁存儲材料26-29
  • 1.3.1 磁記錄技術的發(fā)展26-27
  • 1.3.2 磁性材料的選擇27-28
  • 1.3.3 FePt/CoPt磁記錄材料簡介28-29
  • 1.4 本論文的研究目的及主要研究內(nèi)容29-30
  • 參考文獻30-36
  • 第二章 ALD制備工藝和主要表征方法36-47
  • 2.1 樣品制備工藝36-41
  • 2.1.1 實驗所用ALD/PEALD系統(tǒng)簡介36-39
  • 2.1.2 ALD所用反應前驅(qū)體39-40
  • 2.1.3 襯底及清洗工藝40-41
  • 2.2 實驗表征方法41-47
  • 2.2.1 ALD原位監(jiān)測生長設備41-42
  • 2.2.2 基本物性分析42-44
  • 2.2.3 晶體結(jié)構(gòu)分析44-45
  • 2.2.4 形貌分析45-46
  • 2.2.5 磁學性能表征46-47
  • 第三章 貴金屬納米薄膜的ALD制備與AAO模板內(nèi)的生長研究47-71
  • 3.1 引言47-48
  • 3.2 ALD制備Ir納米薄膜的工藝及生長特性48-59
  • 3.2.1 前驅(qū)體Ir(acac)_3的物性表征48-50
  • 3.2.2 樣品制備工藝50-51
  • 3.2.3 襯底對ALD沉積Ir納米薄膜的影響51-54
  • 3.2.4 Ir源脈沖時間和O_2流量對ALD生長Ir的影響54-59
  • 3.3 AAO模板內(nèi)ALD沉積貴金屬的生長研究59-67
  • 3.3.1 AAO模板內(nèi)沉積Ir的生長研究59-64
  • 3.3.2 在AAO模板內(nèi)沉積金屬可能的影響因素64-66
  • 3.3.3 AAO模板內(nèi)沉積Pt的生長研究66-67
  • 3.4 本章小結(jié)67-68
  • 參考文獻68-71
  • 第四章 PEALD/ALD制備金屬Co、CoPt_x納米薄膜的生長研究71-85
  • 4.1 引言71
  • 4.2 PEALD沉積金屬Co的生長研究71-77
  • 4.2.1 樣品制備工藝71-73
  • 4.2.2 金屬前驅(qū)體與襯底對金屬Co沉積的影響73-76
  • 4.2.3 反應氣對金屬Co沉積的影響76-77
  • 4.3 PEALD/ALD沉積CoPt_x納米復合薄膜的生長研究77-83
  • 4.3.1 CoPt_x納米復合薄膜的制備與表征77-82
  • 4.3.2 CoPt_x納米復合薄膜的磁性能82-83
  • 4.4 本章小結(jié)83
  • 參考文獻83-85
  • 第五章 結(jié)論與展望85-88
  • 5.1 結(jié)論85-86
  • 5.2 展望86-88
  • 攻讀碩士期間學術成果88-89
  • 致謝89-90

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本文編號:287008


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