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金屬氧化物多孔碳復(fù)合材料的制備及吸附性能研究

發(fā)布時間:2020-10-28 15:03
   隨著人類社會現(xiàn)代化的加快發(fā)展,汽油的消耗量與日俱增,而汽油中含有的有機硫化物燃燒產(chǎn)物會對環(huán)境產(chǎn)生嚴重污染。例如二氧化硫與水形成酸雨對工業(yè)、農(nóng)業(yè)等方面的危害相當嚴重,同時二氧化硫氣體又嚴重危害著人們的身體健康。為保護環(huán)境,實現(xiàn)燃油脫硫仍是當前石化能源的重要研究方向,而在各種脫硫技術(shù)中,吸附脫硫是具有廣闊發(fā)展前景的脫硫技術(shù)。本文的工作重點是探究金屬氧化物復(fù)合碳材料的制備及其吸附性能。本文主要分為三個部分,前兩部分分別以多孔碳和氮摻雜介孔碳為載體負載硝酸銅,探究銅的負載和焙燒溫度對復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)及活性中心一價銅離子生成量的影響,以及該銅氧化物復(fù)合材料對模擬汽油中含硫有機化合物噻吩和苯并噻吩的吸附脫除。第三部分以富氮介孔碳為基體負載金屬鹽,通過焙燒探究金屬鹽的種類對所得氧化物復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能影響。本文第一部分,采用水熱合成法,以酚醛樹脂作為碳基體,F127作為多孔模板劑制備得到多孔碳預(yù)聚體。分別將多孔碳預(yù)聚體和600℃焙燒所得碳材料作載體,采用浸漬法負載硝酸銅,在氮氣保護下不同溫度焙燒合成銅基氧化物多孔碳材料。通過粉末衍射(XRD)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、熱重分析(TG)、透射電鏡(TEM)、氮氣吸脫附等溫線等表征方法對所制備樣品的理化性質(zhì)進行表征,并探究其在脫除模擬油中有機硫化物噻吩和苯并噻酚的效果。結(jié)果表明:以600℃焙燒后的碳材料作載體負載5%的硝酸銅,焙燒溫度為300℃時,噻吩和苯并噻吩溶液中硫的吸附脫除量分別為0.061 m mol·g~(-1)和0.57 m mol·g~(-1)。本文第二部分,以間苯二酚為碳源,三聚氰胺為氮源,F127作為介孔模板劑制備得到氮摻雜介孔碳預(yù)聚體。氮摻雜介孔碳預(yù)聚體和600℃焙燒所得碳氮材料作載體,采用浸漬法負載硝酸銅,在氮氣保護下不同溫度焙燒制備銅基氧化物碳氮介孔材料,并探究氮元素的摻入對銅基氧化物材料脫除模擬汽油中有機硫化物噻吩和苯并噻酚的影響。通過氮氣吸附等溫線與透射電鏡等方法對氮摻雜介孔碳材料的結(jié)構(gòu)進行表征,制備出的氮摻雜介孔碳孔徑在3.9 nm左右,且孔道結(jié)構(gòu)規(guī)整有序。結(jié)果表明:以600℃焙燒后的氮摻雜介孔碳材料作載體負載5%的硝酸銅,焙燒溫度為400℃時,噻吩和苯并噻吩溶液中硫的吸附脫除量分別為0.062 m mol·g~(-1)和0.68 m mol·g~(-1)。本文第三部分,以酚醛樹脂為碳基體,以三聚氰胺為氮源,采用共絡(luò)合沉淀法原位負載不同金屬鹽,在氮氣氛圍下焙燒制備金屬介孔碳氮復(fù)合材料。通過粉末衍射、透射電鏡、氮氣吸脫附等溫線等表征方法對所制備樣品的理化性質(zhì)進行表征,并探究其對有機染料羅丹明B的吸附效果。實驗結(jié)果表明:金屬碳氮復(fù)合材料在800℃焙燒碳化能得到高比表面積的介孔結(jié)構(gòu),硝酸鐵和氯化鐵兩種金屬鹽為原料與富氮介孔碳制備的復(fù)合材料對羅丹明B表現(xiàn)出良好的吸附效果。
【學(xué)位單位】:曲阜師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TB33;TE624.5
【部分圖文】:

液晶模板機理,協(xié)同作用機理,軟模板,合成機理


軟模板法合成機理:A,協(xié)同作用機理;B,液晶模板機理;

譜圖,多孔碳,銅基,氧化物


圖 3-1 銅基氧化物多孔碳不同溫度焙燒后 XRD 衍射譜圖Fig. 3-1 XRD pattern of samples calcinated at different temperatures.(Fig. 3-1A a: C-5Cu; b: C-5-200; c: C-5-300; d: C-5-400; e: C-5-600; f: C-5-800;Fig. 3-1B a: 600C-5Cu; b: 600C-5-200; c: 600C-5-300; d: 600C-5-400;e: 600C-5-600; f: 600C-5-800;)-1A 為所制得C-5Cu系列樣品在不同溫度下焙燒后的樣品廣角 XRD 圖。楚地看出 200 ℃焙燒后的樣品顯示 Cu2O (JCPDS card No. 05-0667)的特燒后的樣品同時顯示 Cu(JCPDS card No. 04-0836)和 Cu2O 的特征峰,8原為銅。圖 3-1B 為所制得 600C-5Cu 系列樣品在不同溫度焙燒后的 X 200 ℃焙燒后硝酸銅分解生成氧化銅,顯示 CuO (JCPDS card No. 48-15在 300 ℃和 400 ℃焙燒后顯示出 Cu2O (JCPDS card No. 05-0667)的特征高,碳逐漸把氧化銅還原成氧化亞銅。隨著焙燒溫度繼續(xù)升高,在 600 ℃碳把氧化亞銅全部還原為銅,從而在 XRD 衍射譜圖上顯示出 Cu單質(zhì)的

紅外譜圖,多孔碳,銅基,紅外譜圖


圖 3-2 銅基氧化物多孔碳不同溫度焙燒后的紅外譜圖Fig. 3-2 FT-IR spectra of samples calcinated at different temperatures(Fig. 3-2A a: C-5; b: C-5-200; c: C-5-300; d: C-5-400; e: C-5-600; f: C-5-800;Fig. 3-2B a: 600C-5Cu; b: 600C-5-200; c: 600C-5-300; d: 600C-5-400; e: 600C-5-600;f: 600C-5-800; g: Cu(NO3)2).圖 3-2A 為所制得 C-5Cu系列樣品在不同溫度焙燒后的 IR 譜圖。可以清楚地看到硝酸銅(曲線 g)在 1384 cm-1處顯示出很強的吸收峰。此處 1384 cm-1的吸收峰屬于 N-O 振動吸收峰。樣品 C-5 是預(yù)聚體負載 5 %硝酸銅沒有焙燒的紅外吸收曲線,由于硝酸銅含量較低,在 1384 cm-1處吸收強度明顯低于 g。曲線 b 是樣品 C-5-200 在 200 ℃焙燒后的紅外吸收曲線,此時在 1384 cm-1處已經(jīng)看不到 N-O 的振動吸收峰,這說明 200 ℃時硝酸銅已經(jīng)完全分解,這和前面 XRD 數(shù)據(jù)顯示結(jié)果是一致的。圖 3-2B 為所制得 600C-5Cu 系列樣品不同溫度焙燒后和純硝酸銅原粉的紅外吸收數(shù)據(jù)?梢钥闯鰳悠 b 在 200 ℃焙燒后,硝酸根已經(jīng)開始出現(xiàn)分解,吸收峰強度明顯低于沒燒的原粉樣品 a。300 ℃焙燒后硝酸根幾乎分解完全,而且隨著溫度繼續(xù)升高,硝酸銅分解的更加完全,曲線 c,d,e,f中 1384 cm處的 N-O 吸收振動峰消失。
【參考文獻】

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本文編號:2860249

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