本論文對金納米材料、金標(biāo)銀染和表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)方法進(jìn)行了系統(tǒng)論述。金納米粒子由于具有易于制備、獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)和生物相容性好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于生物醫(yī)藥和分析化學(xué)等領(lǐng)域。本論文基于三維金納米線囊泡構(gòu)建雙通道輸出的比色/SERS免疫傳感器,實(shí)現(xiàn)了副溶血弧菌的高靈敏度檢測,克服了以往方法步驟繁瑣、耗時長、穩(wěn)定性差等問題,同時輸出結(jié)果相互佐證,避免了假陽性或假陰性結(jié)果的存在,為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)傳感器的實(shí)際應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。具體內(nèi)容如下:1、金納米線囊泡的制備及表征利用聚苯乙烯微球(PS)作為球形納米金(AuNPs)的載體,輔助AuNPs三維均勻分布,復(fù)合得到PS-AuNPs的種子液。當(dāng)把種子液置于含有氯金酸(HAuCl_4)作為金源、抗壞血酸(L-AA)作為還原劑的生長液中時,通過調(diào)控強(qiáng)配體4-巰基苯甲酸(4-MBA)的濃度,基于配體的位阻效應(yīng)和種子生長法,PS微球表面的AuNPs可以分別生長為金島結(jié)構(gòu)、金納米線和受抑制的金納米粒子三種形貌。當(dāng)把PS微球去除,原位生成的金納米線則可形成具有三維結(jié)構(gòu)中空囊泡。此方法避免了傳統(tǒng)合成金納米線的繁瑣,為不同組分納米線及其他形貌納米結(jié)構(gòu)的合成提供了新思路。2、金納米材料囊泡基底的SERS性能評估以第一個工作中合成的金納米材料陣列基底為研究對象,選用探針分子羅丹明6G為模型,驗(yàn)證陣列基底的SERS性能。相比于“金島結(jié)構(gòu)”和“受抑制的金納米粒子”兩種基底,金納米線囊泡(AuNW vesicles)的尖端結(jié)構(gòu)和三維組裝體豐富的尖端-尖端間隙可以促進(jìn)SERS信號的極大增強(qiáng);同時,其囊泡的空腔結(jié)構(gòu)可以捕獲更多的拉曼分子,使能夠產(chǎn)生有效拉曼信號的探針分子所占比例提高,從而提高SERS強(qiáng)度,降低其檢測限。經(jīng)過計(jì)算,AuNW vesicles基底對R6G的平均增強(qiáng)因子高達(dá)9.90×10~7,檢測限低達(dá)10 nM;基于傳統(tǒng)蒸發(fā)自組裝方式得到的AuNW vesicles陣列可以使金納米線間的熱點(diǎn)更均一,R6G SERS強(qiáng)度變異系數(shù)小于7.6%,提高其穩(wěn)定性和重復(fù)性。該新型“AuNW vesicles基底”具有優(yōu)異的SERS性能,可以實(shí)現(xiàn)其在生物傳感等領(lǐng)域的應(yīng)用。3、金納米線囊泡(AuNW vesicles)雙通道輸出檢測副溶血弧菌(VP)免疫傳感器的制備基于金納米線囊泡(AuNW vesicles)結(jié)構(gòu),開發(fā)了一種比色/SERS雙通道輸出檢測VP的免疫傳感器。使用氨基化的玻璃基底構(gòu)建傳感器反應(yīng)位點(diǎn),利用醛基和氨基的相互作用,將第一抗體固定在玻璃表面,然后通過引入待檢物副溶血弧菌(VP),被AuNW vesicles標(biāo)記的第二抗體被捕獲形成“第一抗體-VP-第二抗體”的夾心結(jié)構(gòu),最后加入銀染試劑進(jìn)行銀染反應(yīng),傳感器即被制備成功。首先,相比于傳統(tǒng)金球,AuNW vesicles較大的比表面積可以使銀染顏色變化更加明顯,降低比色法的檢測限;其次,AuNW vesicles結(jié)構(gòu)本身可以極大增強(qiáng)磁場強(qiáng)度,銀染過程進(jìn)一步增強(qiáng)拉曼信號,兩次增強(qiáng)可以明顯提高拉曼檢測的靈敏度;最后,比色、SERS雙通道輸出結(jié)果互相印證,可以達(dá)到精確檢測VP的目的,因而具有高靈敏度、高準(zhǔn)確度、簡單、快速、易于操作等優(yōu)點(diǎn),可以實(shí)現(xiàn)對低濃度VP的檢測,具有良好的應(yīng)用前景。
【學(xué)位單位】：寧波大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O614.123;TB383.1
【部分圖文】：

圖 1.1 Turkevich 方法得到的不同尺寸（17-325 nm）金納米晶的透射電鏡圖[17]。 1.1 TEM image of AuNCs obtained by the Turkevich method. 17 nm (a), 40 nm (b), 51 nm (c), 69 nm (d), 87nm (e), 107 nm (f), 147 nm (g), 183 nm (h), 242 nm (i), and 325 nm (j)[17].2.2 金納米棒（AuNRs）的制備合成金納米棒[6]（AuNRs）最常用方法的是“軟模板”法，也被稱為“種子介導(dǎo)法[18]（如圖 1.2 所示），此方法由 Murphy[19]和 El-Sayed[20]等人開發(fā)。使用種導(dǎo)的生長方法可以獲得具有非常高產(chǎn)量和近乎單分散的 AuNRs。在經(jīng)典的生程中，首先在 CTAB 水溶液中用硼氫化物還原氯金酸來制備尺寸為 1.5 nm 的Au 納米顆粒作為種子液；在 CTAB 水溶液中用弱還原劑抗壞血酸將 Au（III）物離子還原為 Au（I）配合物離子作為生長液；最后將一定量的種子液加入

圖 1.2 種子生長法制備金納米棒示意圖[6]。Fig. 1.2 Schematic illustration of the seed-mediated method for the growth of Au nanorods[6]..2.3 金納米線（AuNWs）的制備一維金納米線[26]由于具有較大的長徑比和不尋常的物理性質(zhì)，在光子學(xué)和傳器領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用，因而一度成為研究的熱點(diǎn)。進(jìn)行金納米線（AuNWs）研的最大挑戰(zhàn)之一是制備尺寸可調(diào)的單晶 AuNWs。目前經(jīng)典的 AuNWs 合成方法括模板法，配體控制法和定向附著法。1、模板法模板法策略包括“軟模板”和“硬模板”兩種，晶體在進(jìn)行各向同性生長時因?yàn)榈侥０宀粚ΨQ性的限制，因而能夠改變生長方式，實(shí)現(xiàn)各向異性生長。通過調(diào)

- 6 -圖 1.3 油胺和氯化金在己烷中合成金納米線示意圖[27]。ig. 1.3 Schematic illustration for the formation of linear chains and then Au nanowires from oleylamine andAuCl in hexane[27].2、配體控制法配體控制法的主要原理為：通過引入兩個不同的配體，體系中一個配體可以吸附在納米晶的一個晶面，因而大幅度減弱了這個晶面的表面能和生長速率他配體可以選擇性在表面能較高的晶面進(jìn)行封端，進(jìn)而促進(jìn)納米晶的各向異長，最終得到具有較高晶面的金納米線[28]。但是這種方法一般實(shí)驗(yàn)條件比較，得到的產(chǎn)品形貌粒徑不均一，限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。
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本文編號：2848788