電鍍和化學(xué)鍍作為表面工程技術(shù)的重要分支,是賦予各種金屬和非金屬器件耐腐蝕性、耐磨性、裝飾性及特殊功能性的重要手段。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,人們對(duì)電鍍行業(yè)提出了更高的要求,電鍍鎳液的雜質(zhì)極限、化學(xué)鍍鎳液的溫度、甲基磺酸電鍍錫液的穩(wěn)定性等成為了急需解決的問(wèn)題。因此本論文研究了Co~(2+)、Fe~(2+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)對(duì)電沉積鎳過(guò)程的影響,成功開(kāi)發(fā)了中溫中磷化學(xué)鍍鎳磷合金工藝,并探討了甲基磺酸電鍍錫液中不同穩(wěn)定劑的作用機(jī)制和電化學(xué)性質(zhì),具體研究結(jié)果如下:1.鍍液中加入Co~(2+)、Fe~(2+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)后,電流效率均隨著金屬雜質(zhì)濃度的增加而呈逐漸降低的趨勢(shì),電流效率下降的幅度大小順序?yàn)镕e~(2+)Cr~(3+)Mn~(2+)Co~(2+);在添加了1.0 g/L的Co~(2+)、Fe~(2+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)的鍍液中,通過(guò)陰極極化曲線(xiàn)和循環(huán)伏安曲線(xiàn)探討了電鍍鎳電流效率降低的原因;通過(guò)對(duì)加入不同濃度金屬雜質(zhì)所得鍍層的SEM(掃描電子顯微鏡)表征,得出了四種金屬雜質(zhì)離子在鍍液中的上限值,Co~(2+)、Cr~(3+)、Fe~(2+)濃度控制的上限為0.1 g/L,Mn~(2+)濃度控制的上限為0.6 g/L;Co~(2+)、Fe~(2+)、Cr~(3+)改變了鎳鍍層的衍射峰強(qiáng)度和衍射峰的峰位置,而Mn~(2+)對(duì)鍍層的晶體結(jié)構(gòu)影響較小。ICP(等離子體光譜儀)結(jié)果表明金屬雜質(zhì)在鎳的電沉積過(guò)程中會(huì)進(jìn)入到鍍層中,并且隨著鍍液中金屬雜質(zhì)離子濃度的增加而增加。當(dāng)鍍液中金屬雜質(zhì)濃度相同時(shí),鍍層中金屬雜質(zhì)含量從低到高依次為Mn~(2+)Cr~(3+)Fe~(2+)Co~(2+)。2.通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),考察了pH、溫度、硫酸鎳、次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、三乙醇胺、氨水對(duì)化學(xué)鍍鎳鍍速及磷含量的影響,并利用正交實(shí)驗(yàn),選擇次亞磷酸鈉、檸檬酸鈉、氨水、三乙醇胺四個(gè)因素,以鍍速、磷含量及腐蝕電流為考查指標(biāo)對(duì)配方進(jìn)一步優(yōu)化,確定了中溫中磷化學(xué)鍍鎳的基礎(chǔ)配方;為了進(jìn)一步提高鍍速,研究了不同加速劑丙酸、丁二酸和甘氨酸對(duì)鍍速及磷含量的影響,結(jié)果顯示丙酸不僅提高了化學(xué)鍍鎳的鍍速,而且可以使鍍層磷含量在中磷范圍內(nèi),因此最適合本文配方的加速劑為丙酸,最佳含量為0.04 mol/L,由此確定了中溫中磷化學(xué)鍍鎳的最優(yōu)配方及工藝條件;最后對(duì)最優(yōu)配方下所得鍍液和鍍層進(jìn)行了性能測(cè)試,結(jié)果顯示鍍速為8.69μm/h,磷含量為6.45%,鍍液穩(wěn)定性好,鍍層光亮致密、耐蝕性?xún)?yōu)良、孔隙率低、結(jié)合力強(qiáng)。3.自然氧化實(shí)驗(yàn)、加熱加速氧化實(shí)驗(yàn)和雙氧水加速氧化實(shí)驗(yàn)表明穩(wěn)定劑的穩(wěn)定效果順序?yàn)?對(duì)苯二酚鄰苯二酚抗壞血酸間苯二酚;循環(huán)伏安曲線(xiàn)測(cè)試揭示了鍍液的穩(wěn)定性與穩(wěn)定劑的耗氧質(zhì)量比、自身還原能力及電化學(xué)活性的關(guān)系;通過(guò)計(jì)時(shí)電位、阻抗譜圖和SEM圖可以看出酚類(lèi)穩(wěn)定劑可以提高鍍液的陰極極化作用,細(xì)化晶粒,提高鍍層的均勻性,而抗壞血酸對(duì)錫沉積有去極化作用,晶粒尺寸略有增大,鍍層孔隙增多;對(duì)苯二酚在甲基磺酸體系下有良好的電化學(xué)可逆性,且循環(huán)穩(wěn)定性較好,是理想的穩(wěn)定劑,在電鍍過(guò)程中可以循環(huán)使用。陰極極化曲線(xiàn)表明對(duì)苯二酚除作抗氧化劑外,還兼具光亮劑和整平劑的作用;通過(guò)Tafel曲線(xiàn)對(duì)不同濃度對(duì)苯二酚所得錫鍍層的耐蝕性進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果表明當(dāng)對(duì)苯二酚的濃度為1.0 g/L時(shí),鍍層的耐蝕性最好。
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TB306
【部分圖文】：

圖 1.1 電鍍電極反應(yīng)圖Fig.1.1 Electrode reaction diagramof electroplating1.1.1.2 電鍍的發(fā)展與應(yīng)用1800 年 Brug-natelli 教授提出了鍍銀工藝，這是最早公布的電鍍文獻(xiàn)，隨后

并在零件表面被氧化產(chǎn)生一個(gè)負(fù)電荷時(shí)，意味著反應(yīng)完成。圖1.2 為化學(xué)鍍的基本原理和裝置圖，化學(xué)鍍過(guò)程可用下列反應(yīng)式來(lái)表述：Rm+- ne-= Rm+n(1)Mn++ ne-= M (2)Rm+為還原劑，當(dāng)鍍液被加熱到一定溫度下，還原劑失去電子發(fā)生氧化反應(yīng)，同時(shí) Mn+得到電子，在具有催化性的表面發(fā)生還原反應(yīng)沉積在基底上。

第 2 章 金屬雜質(zhì)對(duì)電鍍鎳電流效率及表面形態(tài)的影響低的趨勢(shì)。其中 Co2+對(duì)電流效率的降低作用很小，電流效率仍為 98.3%。而引入 Mn2+、Cr3+、Fe2+后。當(dāng)金屬雜質(zhì)離子濃度相同時(shí)，電流效率下降的n2+>Co2+。在電沉積鎳過(guò)程中，陰極上可能發(fā)生的反Ni2++2e-=Ni2H++2e-=H2↑于金屬雜質(zhì)離子的引入，金屬雜質(zhì)離子可能在陰極上是由于 Co2+、Fe2+、Cr3+、Mn2+的標(biāo)準(zhǔn)電極電位均比的濃度很小，使電極電位變得更負(fù)。各金屬離子還原和平衡電位列于表 2.4 中，因此金屬雜質(zhì)離子在電極降低可以歸因于鎳離子還原比例的減小和氫氣析出比
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2840357