發(fā)布時間：2020-10-11 15:25

　　 本文主要通過探究各種方法,以尋求有價值的合成功能性卟啉的新方法,再對合成的各取代卟啉進行表征及應(yīng)用探究。文中分別合成了meso-四(4-氰基苯基)卟啉(H_2T(CN)PP)、meso-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)、5-(4-甲�；交�)-10,15,20-苯基卟啉(FPTPP)、meso-四(4-氯苯基)卟啉(H_2T(Cl)PP)的Fe和Mn配合物、meso-四(4-二甲氨基苯基)卟啉(T(DMAP)P)的Fe和Mn配合物,進而將合成的金屬卟啉配合物與石墨烯通過非共價鍵結(jié)合形成石墨烯-金屬卟啉復合材料。第一章主要概述了卟啉及其金屬卟啉化合物的簡介、合成研究進展方法、應(yīng)用及其石墨烯的結(jié)構(gòu),物理化學性質(zhì),合成方法及石墨烯卟啉復合材料的應(yīng)用領(lǐng)域的進展。第二章主要探究合成Meso-四(4-羧基苯基)卟啉的新方法及其表征。首先制備出Meso-四(對氰基苯基)卟啉(H_2T(CN)PP),然后進一步水解合成羧基卟啉,通過傅里葉紅外光譜儀(IR)、熒光光譜儀(FL)、紫外-可見吸收光譜儀(UV-Vis)及核磁共振儀(~1HNMR)對其進行檢測表征及光譜譜圖性質(zhì)討論,以確定氰基已經(jīng)全部水解完全。第三章探究不對稱單甲�；策闹苽渑c表征。本實驗設(shè)計出由對稱性四苯基卟啉(TPP),經(jīng)過兩步轉(zhuǎn)化:先在卟啉分子周邊的苯基上引入氯甲基,生成5-(4-氯甲基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ClMPTPP)后進一步反應(yīng)使氯甲基轉(zhuǎn)化成單甲�；�,得到非對稱的卟啉分子5-(4-甲�；交�)-10,15,20-苯基卟啉(FPTPP)。通過TPP、ClMPTPP、FPTPP三者的核磁氫譜、紫外-可見吸收光譜、傅里葉紅外光譜及熒光光譜圖的對比,證明目標產(chǎn)物已合成。第四章主要講述金屬卟啉(MT(Cl)PP,M T(DMAP)P)及其石墨烯-金屬卟啉復合材料的制備并對金屬卟啉(MT(Cl)PP,M T(DMAP)P)的性質(zhì)進行表征,最后通過紫外-可見光譜圖,傅里葉紅外光譜,X射線粉末衍射,熒光光譜表征對復合后的材料性質(zhì)討論分析可知:各取代基金屬卟啉(MT(Cl)PP,MT(DMAP)P)負載于石墨烯(GR)上并沒有對石墨烯的化學性質(zhì)進行改變,而是通過較弱非共價性π-π疊加的方式作用在一起。
【學位單位】：廣東工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TB332
【部分圖文】：

廣東工業(yè)大學碩士學位論文法反應(yīng)實驗過程易操作，反應(yīng)速度快時間短，產(chǎn)物也較易分離純化，適合大范圍推廣實施。1.2.4[2+2] 法和[3+1]法[2+2]法，由兩個二吡咯甲烷縮合而成卟啉，也稱為 Macdonald 法。此方法的合成路線見圖 1-3，具體操作為：利用在酸性催化的基礎(chǔ)下，吡咯環(huán) 位上帶有甲�；亩量┘淄楹� 位上沒有取代基的二吡咯甲烷（V:V=1:1）混合反應(yīng)合成四苯基卟啉。此類方法擁有區(qū)域選擇性高和相對靈活性較好等特點，相對于其他卟啉合成方法來說更適合用來合成對稱的卟啉，β 位和 meso 位取代的卟啉，但與此同時，吡咯也容易進行自身發(fā)生質(zhì)子化生成難分離的雜質(zhì)聚合物。

圖 1-2 富勒烯、碳納米管以及石墨與石墨烯的關(guān)系圖Fig.1-2 The diagram offullerenes，carbon nanotubes and graphite with graphene1.5 石墨烯的物理和化學性質(zhì)自石墨烯問世以來，因其由 SP2雜化的碳原子組成穩(wěn)定的共軛六元環(huán)，所以其基本結(jié)構(gòu)單元類似于穩(wěn)定的苯環(huán)，其最佳厚度也不到 0.35nm[26]，相當于一個個碳原子的厚度，是迄今為止發(fā)現(xiàn)最薄的材料，也是構(gòu)成其他碳材料的基本結(jié)構(gòu)單元。正因為有如此穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，石墨烯驚異的物理化學性質(zhì)，比如擁有良好熱導率，接近 3×103W·M-1·K-1，遠遠大于金剛石或碳納米管[28]。另外，它只吸收不到 2.25%的光，因而擁有良好的透光性能，且?guī)缀跏峭该鞯�。令人不可思議的是，石墨烯在25°C 時的電子遷移率已達 15000cm2/V.s,其強度高于迄今為止擁有最高電子遷移率的 InSb 的 2 倍[29]。石墨烯還具有優(yōu)異的導熱和力學性能[30]，堅韌性韌性與延展性好。正因為石墨烯有如此多優(yōu)異的物理性質(zhì)，石墨烯在能量儲存，

2T(CN)PP由圖 2-4 可知，7.13ppm 的一個尖峰是氘代氯仿的溶劑峰，-2.983ppm 附近的峰是吡咯上 N-H 鍵的氫（2H），8.731ppm 出現(xiàn)的峰是吡咯環(huán)上的 β-H 的特征
【參考文獻】

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本文編號：2836775