發(fā)布時(shí)間：2020-09-21 22:04

　　 鹽酸環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin Hydrochloride,HCIP)是一種重要的氟喹諾酮類抗生素,在我國水體和土壤中廣泛存在,對生態(tài)健康產(chǎn)生較大威脅,因此去除環(huán)境中的HCIP十分重要。本文利用相反轉(zhuǎn)技術(shù)分別制備了纖維素膜、纖維素復(fù)合膜以除去水溶液中的HCIP。利用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析(TGA)及水接觸角等測試方法對膜的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行表征,并探究纖維素膜/復(fù)合膜在HCIP吸附中的應(yīng)用。首先以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)為溶劑,二甲基亞砜(DMSO)為助溶劑溶解微晶纖維素制備纖維素膜。單因素實(shí)驗(yàn)得到最佳溶劑比R為1:1,最佳溶解溫度為50°C。性能測試實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:經(jīng)離子液體處理后,纖維素晶型由I型變?yōu)镮I型,熱力學(xué)穩(wěn)定性提高。纖維素膜親水性良好,表面光滑平整,溶劑比影響其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。25°C條件下,對HCIP最大吸附量為25.00 mg/g,吸附過程符合準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。其次,通過超聲輔助Hummers方法制備氧化石墨烯。以纖維素為基本構(gòu)架,采用共混涂布法分別制備了氧化石墨烯-纖維素復(fù)合膜(GOCE)與磁性氧化石墨烯-纖維素復(fù)合膜(FGCE)。SEM圖像顯示制備的GO具有片層結(jié)構(gòu),復(fù)合膜內(nèi)部粗糙具有較大比表面積。FT-IR、XRD測試結(jié)果表明GO與纖維素在復(fù)合膜中以氫鍵相結(jié)合。FGCE的熱力學(xué)性能和親水性均優(yōu)于GOCE。最后,對復(fù)合膜(FGCE)的吸附性能進(jìn)行探究。當(dāng)溶液pH在6.0~6.7之間時(shí),其對HCIP的最大吸附量為236.39 mg/g,高于GOCE最大吸附量(196.08mg/g)。溶液中陽離子Na~+、NH_4~+、Ca~(2+)與陰離子Cl~-、HSO_4~-、H_2PO_4~-的存在均會不同程度地降低吸附率。FGCE抗酸腐蝕性良好,可循環(huán)使用4次。其對HCIP的吸附過程受化學(xué)吸附控制,為自發(fā)的放熱反應(yīng),符合Freundlich等溫吸附模型和準(zhǔn)二級動力學(xué)模型。
【學(xué)位單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB383.2;O647.3
【部分圖文】：

第 1 章 文獻(xiàn)綜述和 DMF 時(shí)，CH3COO-與纖維素之間的靜電引力和氫鍵增加，當(dāng)OH 和 H2O 時(shí)，該相互作用部分能量減少。該團(tuán)隊(duì)從分子角度]+[CH3COO]-混合溶劑的可能溶解機(jī)理如下：助溶劑的加入，使組合可以釋放更多的[CH3COO]-陰離子，從而有更多的氫鍵去結(jié)鍵，并且共混溶液對纖維素的溶解能力也取決于單位 ILs 體系中由陰離子濃度。圖 1-5 為纖維素在混合溶劑中過程機(jī)理圖。

圖 2-1 纖維素膜制備過程Figure 2-1 Preparation process of cellulose membrane2.2.2.2 CE- II 膜的制備首先將 DMSO 通過旋蒸去除水分，用微量水分儀測定，保證其水分含量不超過 1.00%。其次取 [BMIM]Cl 和 DMSO 總重 10.0 g，調(diào)整二者混合質(zhì)量比例R 分別為 1:0.5、1:1、1:2。在一定溫度下，將 0.50 g M-CE 一次性加入混合溶劑中，通過一定時(shí)間的攪拌，得到纖維素溶液-II。然后直接將該溶液冷卻至室溫，其余步驟同 2.2.2.1 操作，得到纖維素膜 CE-II。2.2.2.3 溶劑回收與利用將靜置浸泡后的混合溶劑-水混合液收集至蒸餾瓶中。利用旋蒸儀進(jìn)行溶劑回收�；厥諘r(shí)離子液體和 DMSO 無需分離開來，仍保持原有的混合狀態(tài)，只需要除去混合液中的水分即可。具體操作如下：在－0.10 MPa 真空下，將溫度調(diào)至旋蒸釜中溶液沸騰狀，此時(shí)旋蒸儀餾出口有液體產(chǎn)生，餾出液應(yīng)為水。當(dāng)餾

用移液槍量取上述溶液 15 mL 稀釋 20 倍，得到 50 mg/L 的 HCIP 水溶液，將其分成三份，每份溶液體積 100 mL。稱取干燥完全的三種纖維素膜各 0.10 g，分別投入到三份溶液中。然后置于恒溫水浴震蕩箱中，吸附溫度設(shè)置為 25 °C，震蕩速率 200 r/min，重復(fù)三次。2.3 結(jié)果與討論2.3.1 膜制備條件確定2.3.1.1 溶劑比的確定圖 2-2 為 M-CE 在三種溶劑中的溶解狀態(tài)。其中 a、b、c 溶液的溶劑比R([BMIM]Cl:DMSO) 分別為 0:1、1:1、1:0，加入的 M-CE 質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 1.0%、5.0%、1.0%。溶解溫度為 50 °C，加熱時(shí)間 2 h。

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本文編號：2824044