本文關(guān)鍵詞：過渡金屬硫化物納米材料的制備、性能及應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：過渡金屬硫化物具有特殊的3d價電子殼層結(jié)構(gòu),由于其特殊的電子結(jié)構(gòu)和豐富的元素組成,成為了當今納米材料領(lǐng)域的主要研究方向。基于其所具有的獨特的物理和化學(xué)性質(zhì),過渡金屬硫化物被廣泛的用于催化、電池、超級電容器、潤滑劑、光學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。一方面,以MoS2為代表的二維過渡金屬硫化物以其優(yōu)越的電催化析氫性能,低廉的價格和豐富的儲量,被認為是替代鉑系貴金屬催化劑的理想材料而被廣泛研究；另一方面,以Ag2S為代表的金屬硫化物量子點,以其獨特的近紅外二區(qū)(NIR-Ⅱ)熒光性質(zhì),被認為是一種理想的納米熒光探針材料。本文以溶劑熱法為基礎(chǔ),實現(xiàn)了對MoS2和Ag2S兩種納米材料的可控制備,并對其性能和應(yīng)用進行了研究。主要內(nèi)容如下：1、基于MoS2作為析氫反應(yīng)電催化劑活性位點位于其層狀邊緣結(jié)構(gòu)上的不飽和硫原子,本文首次通過溶劑熱法合成了圓環(huán)狀的Cu7S4@MoS2異質(zhì)納米框架結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)暴露出大量的MoS2邊緣活性位點并具有較好的結(jié)晶性。這種新型的納米異質(zhì)結(jié)構(gòu)在10mA/cm-2和100mA/cm-2的陰極電流密度下僅顯出133mV和206mV的超低過電位,并兼具了較高的交換電流密度,其塔菲爾斜率也僅為48mV/dec。這種通過調(diào)控合成具有更多邊緣活性位點的結(jié)構(gòu)來增加電催化析氫活性的方法為今后設(shè)計合成高效的非貴金屬電催化劑提供了新的思路和方向。2、本文首次通過微波反應(yīng)法合成了尺寸約5.4nm的超小油相Ag2S納米顆粒,得到的Ag2S納米顆粒在808nm激發(fā)光源激發(fā)下能夠發(fā)射波長在1200nm處的極強的近紅外二區(qū)熒光。之后,用PSI和RGD對油相Ag2S納米顆粒進行進一步表面修飾并接上抗癌藥DOX,考察了其生物相容性并探究了其在細胞成像和癌癥治療中的應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：過渡金屬硫化物 二硫化鉬 硫化銀 電催化析氫 熒光探針
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O611;TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 緒論14-40
• 1.1 二維過渡金屬硫化物的概述及其在電催化析氫領(lǐng)域的研究14-32
• 1.1.1 電催化析氫反應(yīng)的研究背景14-15
• 1.1.2 電催化析氫反應(yīng)機理15-17
• 1.1.3 二維過渡金屬硫化物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)17
• 1.1.4 二維過渡金屬硫化物的合成方法17-20
• 1.1.5 二維過渡金屬硫化物在電化學(xué)析氫領(lǐng)域的研究進展20-32
• 1.2 硫化銀納米材料的概述和研究進展32-37
• 1.2.1 硫化銀的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)32-33
• 1.2.2 硫化銀的合成方法33-35
• 1.2.3 硫化銀在生物醫(yī)學(xué)中的研究進展35-37
• 1.3 本論文的選題背景和研究內(nèi)容37-40
• 第二章 超小Cu_7S_4@MoS_2異質(zhì)納米框架結(jié)構(gòu)實現(xiàn)超效的電催化析氫反應(yīng)40-60
• 2.1 引言40
• 2.2 實驗儀器及藥品40-42
• 2.2.1 主要藥品試劑40-41
• 2.2.2 實驗儀器41-42
• 2.3 催化劑表征手段42
• 2.3.1 普通透射電子顯微鏡(TEM)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)42
• 2.3.2 掃描透射電子顯微鏡(STEM)和X射線元素能譜分析(EDX)42
• 2.3.3 X射線衍射光譜(XRD)42
• 2.3.4 X射線光電子能譜(XPS)42
• 2.4 催化劑的電化學(xué)性能測試42-45
• 2.4.1 玻碳電極(GC)的預(yù)處理43
• 2.4.2 工作電極的制備43
• 2.4.3 線性掃描伏安法(LSV)43-44
• 2.4.4 塔菲爾曲線(Tafel)44
• 2.4.5 計時電流法(i-t)和循環(huán)伏安穩(wěn)定性測試(CV)44
• 2.4.6 可逆氫電極(RHE)電勢校正44-45
• 2.5 實驗部分45-47
• 2.5.1 銅前驅(qū)體的制備45
• 2.5.2 鉬前驅(qū)體的制備45
• 2.5.3 Cu_7S_4@MoS_2的合成制備45-46
• 2.5.4 MoS_2納米片的合成制備46
• 2.5.5 Cu_7S_4納米顆粒的合成制備46
• 2.5.6 Cu_7S_4@MoS_2在氨水中的后處理46
• 2.5.7 催化劑電解液的制備46
• 2.5.8 工作電極的制備46-47
• 2.6 實驗結(jié)果與討論47-58
• 2.6.1 Cu_7S_4@MoS_2的形貌、組成及物相分析47-51
• 2.6.2 Cu_7S_4@MoS_2的電化學(xué)性能表征51-53
• 2.6.3 反應(yīng)時間對Cu_7S_4@MoS_2的結(jié)構(gòu)和電催化析氫性能的影響53-54
• 2.6.4 框架結(jié)構(gòu)對Cu_7S_4@MoS_2的電催化析氫性能的影響54-55
• 2.6.5 對電極對Cu_7S_4@MoS_2電催化析氫性能的影響55-57
• 2.6.6 Cu_7S_4@MoS_2的電催化析氫性能的比較57-58
• 2.7 小結(jié)58-60
• 第三章 NIR-Ⅱ區(qū)超小Ag_2S納米顆粒的微波可控合成及其在癌像和治療中的應(yīng)用研究60-70
• 3.1 引言60
• 3.2 實驗儀器及藥品60-61
• 3.2.1 主要藥品試劑60-61
• 3.2.2 實驗儀器61
• 3.3 催化劑表征手段61-62
• 3.3.1 普通透射電子顯微鏡(TEM)和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)61
• 3.3.2 X射線衍射光譜(XRD)61-62
• 3.3.3 傅立葉變換近紅外光譜(FTIR)和近紅外熒光光譜(PL)62
• 3.4 實驗部分62-63
• 3.4.1 銀前驅(qū)體的制備62
• 3.4.2 Ag_2S納米顆粒的制備62
• 3.4.3 Ag_2S納米顆粒的表面修飾62-63
• 3.4.4 表面修飾后的Ag_2S納米顆粒細胞成像63
• 3.4.5 表面修飾后的Ag_2S納米顆粒細胞毒性測試63
• 3.5 實驗結(jié)果與討論63-69
• 3.5.1 Ag_2S納米顆粒的形貌、組成、物相及光學(xué)性質(zhì)分析63-67
• 3.5.2 Ag_2S納米顆粒的細胞毒性分析67-68
• 3.5.3 Ag_2S納米顆粒的細胞成像分析68-69
• 3.6 小結(jié)69-70
• 第四章 結(jié)論70-72
• 參考文獻72-80
• 致謝80-82
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文82-84
• 作者和導(dǎo)師介紹84-85
• 附件85-86

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本文編號：281629