發(fā)布時間：2020-08-17 16:41

【摘要】：本文研究了冷變形與熱處理工藝對純鉭(Ta)磁控濺射靶材的晶粒與織構(gòu)的影響,純鉭靶材主要用于先進(jìn)半導(dǎo)體技術(shù)中銅互連線與硅基底的擴(kuò)散阻擋層的制備,是銅互連工藝中的關(guān)鍵材料。通過物理氣相沉積鍍出來的Ta薄膜厚度及其厚度均勻性直接影響了Ta作為阻擋層的性能,而Ta靶材的晶粒與織構(gòu)是影響濺射速率的關(guān)鍵因素。目前先進(jìn)半導(dǎo)體技術(shù)純Ta靶材的材料純度要求為99.995%,通常采用熔煉鑄造法制備出符合純度和致密度要求的錠材,然后將錠材進(jìn)行塑性變形和熱處理,控制晶粒度和織構(gòu),再將制備好的Ta靶胚與背板進(jìn)行焊接。本研究先對鑄錠進(jìn)行鍛造,鍛造工藝過程為先鐓粗后拔長。利用金相顯微鏡和EBSD對鍛造及熱處理后樣的晶粒度和織構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)果表明,一次鍛造+950℃熱處理后,平均晶粒尺寸為128.7μm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為125.67;二次鍛造+950℃熱處理后,平均晶粒尺寸為90.3μm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為64.34;三次鍛造+950℃熱處理后,平均晶粒尺寸為65.91μm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為40.71;四次鍛造+950℃熱處理后,平均晶粒尺寸為48.7μm,標(biāo)準(zhǔn)偏差為22.08。四次鍛造后樣件的晶粒細(xì)化程度和組織均勻性效果得到明顯改善。將四次鍛造+950℃×90 min熱處理后的Ta材進(jìn)行總變形量為77%的多角度軋制,軋制后進(jìn)行真空熱處理,熱處理溫度從1000℃到1250℃,熱處理時間為90min,1000℃熱處理后平均晶粒45.71μm,111晶向的極密度為4.77;1050℃熱處理后平均晶粒58.79μm,111晶向的極密度為4.26;1100℃熱處理后平均晶粒度58.99μm,111晶向的極密度為4.18;1150℃熱處理后平均晶粒度65.12μm,111晶向的極密度為4.10;1250℃熱處理后平均晶粒度107.07μm,111晶向的極密度為7.03。優(yōu)選1150℃再結(jié)晶熱處理的工藝條件下,晶粒符合50~80μm的要求,且織構(gòu)極密度最低,均勻性最好。將優(yōu)化的靶材微觀組織控制工藝應(yīng)用于美國應(yīng)用材料制作的EncoreII濺射機(jī)臺,結(jié)果顯示濺射速率和沉積出來的薄膜均勻性均有改善。
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TG146.416;TN405;TB383.2
【圖文】：

隨著摩爾定律的持續(xù)，金屬線寬不斷縮小，其中用于金屬薄膜沉積的磁控濺射工藝也有著巨大的發(fā)展和變革。目前在集成電路中應(yīng)用最廣泛的濺射靶材材料有鋁、鈦、鉭、銅等高純度金屬材料。經(jīng)過幾十年的技術(shù)積累，各種材料薄膜的制備技術(shù)已日漸成熟，對薄膜的質(zhì)量要求也越來越高，特別是薄膜的顆粒缺陷以及薄膜的厚度均勻性。因?yàn)橐坏┊a(chǎn)生工藝缺陷，將會引起數(shù)量龐大的性能不良的芯片，甚至導(dǎo)致大批量報廢，從而產(chǎn)生巨大的損失。同時，芯片生產(chǎn)周期長、良率要求高的特性，對芯片制造企業(yè)來說，技術(shù)的儲備、所用的材料的質(zhì)量都是一個企業(yè)生死存亡的關(guān)鍵。另外，芯片在人們?nèi)粘Ｉ畹膹V泛應(yīng)用，比如航天、航空、汽車、生命科學(xué)等領(lǐng)域，都極大依賴于芯片功能的穩(wěn)定性，一旦芯片功能異�；蛘呤В瑢䦟�(dǎo)致嚴(yán)重的后果和損傷，甚至對生命產(chǎn)生威脅，因此對用于芯片中金屬互連線的濺射靶材材料及其沉積薄膜的性能也有著極高的要求[9,10]。綜合目前國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，鉭材的生產(chǎn)工藝逐步改進(jìn)，性能不斷提高，但生產(chǎn)過程中其晶粒不可避免地會出現(xiàn)擇優(yōu)取向，即織構(gòu)�？棙�(gòu)能明顯影響鉭材的性能，不同用途的鉭制品對織構(gòu)的要求也不同，軋制工藝和再結(jié)晶退火作為改變晶體材料各向異性的主要手段，前者可影響滑移系的激活和晶粒的轉(zhuǎn)動狀態(tài)，形成

圖 1-2 磁控濺射原理圖[12]1.2.2 磁控濺射靶材性能要求目前的情況下，濺射靶材的制造以及磁控濺射技術(shù)和工藝水平下，薄膜的沉積工藝中依然有一些常見的異常缺陷，研究如何解決這些缺陷，不僅可以提高芯片的良率，更重要是可以保證芯片功能的完備從而降低芯片失效的風(fēng)險。濺射靶材對濺鍍的薄膜性能有著直接的影響，表現(xiàn)在：濺射速率（depositionrate），薄膜厚度均勻性（uniformity）、方塊電阻（Rs）、薄膜厚度（thickness）以及光學(xué)性質(zhì)反射率（reflectivity）以及薄膜刻蝕速率（etch rate）和薄膜顆粒缺陷（particle）等。濺射靶材與濺鍍薄膜的關(guān)系主要體現(xiàn)在：靶材的合金元素以及雜質(zhì)含量直接影響薄膜成分；靶材的晶粒度與織構(gòu)影響濺射速率以及薄膜的厚度和厚度均勻性；靶材的內(nèi)部缺陷會導(dǎo)致異常放電（arcing）；靶材與背板的電阻性能會影響輸出電壓電流的表現(xiàn)，靶材表面的形狀會影響與磁鐵和晶圓的間距從而影響濺射速率，因此，濺射靶材對于金屬互連線以及阻擋層的性能有非常關(guān)鍵的影響[18,19]。

圖 1-3 Ta 靶制作流程圖[26]目前主要用熔煉鑄造和粉末冶金的方法制備出高純鉭材料。熔煉鑄造法是用電弧熔煉、等離子熔煉或者電子束熔煉來制備鉭鑄錠。其優(yōu)點(diǎn)是靶材純度高、元素含量低、致密度高且可大批量制造，其缺點(diǎn)是對密度與熔點(diǎn)差異較大的或兩種以上金屬，普通的熔煉法比較難以獲得成分均勻的材料。相比于熔煉鑄造法，粉末冶金的方法更容易制備出細(xì)小均勻的組織，粉末冶備的 Ta 產(chǎn)品有著微觀組織均勻、織構(gòu)均勻性較好等優(yōu)點(diǎn)而廣泛使用，但是缺雜質(zhì)含量高、致密度低，而集成電路用的靶材對于純度以及致密度有著極高求，因此粉末冶金制備的 Ta 材料無法應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路產(chǎn)業(yè)。實(shí)際生產(chǎn)中通常采用電子束熔煉并輔以軋制與熱處理方式獲得不同生產(chǎn)要求產(chǎn)品。電子束熔煉法具有良好的除雜凈化能力，可以使鉭材料中的雜質(zhì)含量和氮降低到 150 wt-ppt 以下水平。現(xiàn)在通過電子束熔煉的方法可制備出 99.999N）的高純度鉭。鉭靶材背板采用黃銅材料（CuZn標(biāo)準(zhǔn)牌號C46400），成分表如表1-2[26]。表1-2 C46400合金成分[26]（wt%）

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本文編號：2795568