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無機(jī)化合物納米粒子雜化PI和復(fù)合薄膜的制備與介電性能

發(fā)布時間:2020-08-06 17:26
【摘要】:聚酰亞胺材料具有優(yōu)良的力學(xué)、電學(xué)和力學(xué)等優(yōu)異性能,在電力電子、航空航天和汽車等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。近年來,變頻電機(jī)的廣泛應(yīng)用,對絕緣材料的耐電暈性能提出了更高的要求。納米材料改性聚合物已成為電介質(zhì)的重要研究領(lǐng)域,納米粒子與聚酰亞胺雜化形成適當(dāng)?shù)募{米結(jié)構(gòu)以及合理的復(fù)合結(jié)構(gòu)能夠提高材料的介電性能。本文采用反向沉淀法制備了Mg(OH)_2納米粒子和Zn(OH)_2-Mg(OH)_2納米粒子,通過微乳化熱液法成功合成了納米Al/Si氧化物分散液,合成了納米Mg(OH)_2/PI(M)、納米ZnO-Mg(OH)_2/PI(Z)和納米Al_2O_3/PI(A)雜化薄膜,三層納米A/M/A型和三層納米A/Z/A型聚酰亞胺復(fù)合薄膜。對薄膜的性能進(jìn)行了測試分析,闡述了中間層薄膜性能的變化對三層薄膜的介電性能和耐電暈性能的影響機(jī)理。在本實驗范圍內(nèi),納米Mg(OH)_2/PI雜化薄膜的熱穩(wěn)定性受Mg(OH)_2納米粒子影響不大,隨納米Mg(OH)_2含量的增加,體積電阻率下降,介電系數(shù)增大,損耗增加,說明雜化薄膜中極化單元增多,納米粒子的引入使得納米Mg(OH)_2/PI雜化薄膜極化的多分散性增加。Mg(OH)_2納米粒子引起了雜化薄膜的老化閾值增大,使空間電荷的積累速率降低,對空間電荷的抑制作用增強(qiáng)。納米粒子的加入引起的電場均化和空間電荷的積累速率降低的共同作用,使空間電荷集中引起電場畸變引發(fā)電樹枝生長形成導(dǎo)電通道的概率降低,因此Mg(OH)_2納米/PI雜化薄膜的擊穿場強(qiáng)得到提高。與納米Mg(OH)_2/PI雜化薄膜相比,納米ZnO-Mg(OH)_2/PI雜化薄膜的熱穩(wěn)定性相對較差,體積電阻率相對較低,介電系數(shù)和介電損耗相對較小;在高的電場強(qiáng)度下,納米ZnO-Mg(OH)_2對空間電荷的抑制能力更強(qiáng),說明納米ZnO-Mg(OH)_2粒子在材料中引起的陷阱深度更深。納米ZnO-Mg(OH)_2/PI雜化薄膜的擊穿場強(qiáng)比Mg(OH)_2納米/PI雜化薄膜的擊穿場強(qiáng)更高,最高值達(dá)到298 k V/mm。納米A/M/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的介電系數(shù)和損耗符合復(fù)合介質(zhì)損耗的一般規(guī)律;納米A/M/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜總體的擊穿場強(qiáng)比單層薄膜高,這是由于三層間的電場合理分配和層間性能互補(bǔ)的結(jié)果。納米A/M/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的耐電暈壽命在常溫和高溫下分別為77.7 h和8.6 h,分別是純膜的55倍和6.6倍,這是由于外層Al_2O_3/PI薄膜的耐電暈性能好,且外層分配的場強(qiáng)低,以及內(nèi)層大的體積電阻率減弱了電子在聚合物體內(nèi)的擴(kuò)散,有利于空間電荷反電場的形成,并且中間層沒有電極電子的直接注入和本身較高的擊穿場強(qiáng)等因素的綜合作用,使得三層復(fù)合薄膜的耐電暈壽命提高。納米A/Z/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的擊穿場強(qiáng)極大值較納米A/M/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的高,納米A/Z/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜室溫下的耐電暈壽命達(dá)到了82.95 h,是純膜耐電暈壽命1.4 h的59.25倍,155℃時的耐電暈壽命為10.2 h,是純膜的7.8倍,比納米A/M/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的耐電暈壽命長,這是由于在工頻下納米ZnO-Mg(OH)_2/PI雜化薄膜的介電系數(shù)小,外層納米Al_2O_3/PI雜化薄膜分得的場強(qiáng)低,對外層的電腐蝕相對減弱,納米A/Z/A型聚酰亞胺三層復(fù)合薄膜的中間層擊穿場強(qiáng)更高,這就使復(fù)合薄膜因中間層首先擊穿而引起整體擊穿的概率降低,提高了薄膜的耐電暈壽命。三層結(jié)構(gòu)的合理設(shè)計對提高材料的介電性能具有重要的意義,本文的研究結(jié)果為開發(fā)高性能耐電暈材料提供了理論依據(jù)和實驗研究基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】:哈爾濱理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:O633.22;TB383.2
【圖文】:

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AVATAR 370 FT-IR 美國尼機(jī) AGS-J10KN 型 日本HT-5/20 型擊穿場強(qiáng)測試儀 桂林電器滴管,玻璃棒,坩堝,三口瓶,燒杯,大試板鋪膜機(jī)等。制備)2納米粒子的制備沉淀法制備納米氫氧化鎂粒子,采用十二醇 -600(PEG-600)作為分散劑和乳化劑,調(diào)NaOH 溶液中滴加 MgCl2水溶液,調(diào)節(jié)后,陳化反應(yīng) 3 h,完成納米粒子的合成。裝入離心管中,用配好的溶液水和 DMAc 到納米氫氧化鎂膏狀物,裝入廣口瓶中待用程如圖 2-1 所示。

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子的表面改性Mg(OH)2和 Mg(OH)2-Zn(OH)2復(fù)合粒子進(jìn)行改性物基體的相容性,實現(xiàn)納米粒子在聚合物中分散良酸乙酯作為表面改性劑,具體操作步驟如下:將納攪拌并超聲震蕩,加入納米粒子質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5%的高到 80 ℃,向三口瓶中加入少量的水,促進(jìn) TEO對反應(yīng)體系進(jìn)行蒸餾,去除小分子水和乙醇。自然子/聚酰亞胺復(fù)合薄膜的制備粒子/聚酰亞胺雜化薄膜的制備原位聚合法制備聚酰亞胺/納米粒子雜化薄膜,原效果較好。實驗流程如圖 2-3 所示。

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圖 2-6 納米氧化鋁的 TEM 圖ig. 2-6 TEM photograph of Al2O3nanoparticlesI 雜化薄膜的表征析是對物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)表征的有效手段,表 Mg(OH)2含量為 3%的雜化薄膜紅外光化完成狀況進(jìn)行分析,如圖 2-7 所示。

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:2782731

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