【摘要】：硬質(zhì)薄膜與涂層因其具有許多優(yōu)良性能而廣泛應(yīng)用于機(jī)械制造、汽車(chē)工業(yè)與航空航天等領(lǐng)域。硬質(zhì)膜層作為保護(hù)層,必須在服役期間保持完整,以確保器件設(shè)備等的可靠性,而隨著日益苛刻的服役環(huán)境,硬質(zhì)膜層面臨越來(lái)越嚴(yán)重的失效問(wèn)題考驗(yàn)。應(yīng)力是導(dǎo)致膜層失效的關(guān)鍵因素之一,而以往研究中缺乏膜層應(yīng)力梯度原位演化信息及相關(guān)機(jī)制探討,故這方面研究有待加強(qiáng)。本論文采用射頻反應(yīng)磁控濺射方法制備硬質(zhì)膜層中最具代表性的TiN薄膜,研究不同外加應(yīng)變情況下薄膜沿截面方向上的應(yīng)力梯度及原位演化規(guī)律,并通過(guò)截面微觀(guān)結(jié)構(gòu)表征,揭示了應(yīng)力梯度演化的微觀(guān)機(jī)制。結(jié)合理論分析、模擬計(jì)算與建模等方法研究了膜層生長(zhǎng)過(guò)程與其微觀(guān)結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。最后研究了薄膜應(yīng)力及微觀(guān)結(jié)構(gòu)對(duì)其多種服役性能的影響,給出了一種膜層應(yīng)力控制的方法,同時(shí)提出了一個(gè)膜層斷裂韌性無(wú)損評(píng)價(jià)方法。通過(guò)優(yōu)化改進(jìn)X射線(xiàn)衍射的方法,準(zhǔn)確地獲取硬質(zhì)膜層殘余應(yīng)力。發(fā)現(xiàn)TiN硬質(zhì)膜層膜厚達(dá)到一定臨界值時(shí)會(huì)出現(xiàn)殘余應(yīng)力的“壓-拉轉(zhuǎn)變”,該臨界厚度會(huì)因制備工藝的不同而有所差異(本研究中約為1.8 μm);膜層微觀(guān)結(jié)構(gòu)隨著膜層生長(zhǎng)而變化——隨著膜厚增加與應(yīng)力狀態(tài)轉(zhuǎn)變,TiN薄膜擇優(yōu)取向從(200)轉(zhuǎn)變?yōu)?111);該轉(zhuǎn)變主要原因是薄膜沉積過(guò)程中應(yīng)力主導(dǎo)機(jī)制的轉(zhuǎn)變、晶體致密化和不同晶粒取向的競(jìng)爭(zhēng)生長(zhǎng)。以膜層應(yīng)力梯度演化表征為基礎(chǔ),發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)膜層沿截面方向上的斷裂韌性具有不均勻性。應(yīng)力梯度原位演化情況在膜層截面不同區(qū)域存在差異,加載超過(guò)彈性載荷范圍后,薄膜的中間區(qū)域最先出現(xiàn)應(yīng)力集中,從而最先出現(xiàn)裂紋萌生,裂紋隨后逐漸擴(kuò)展并最終導(dǎo)致膜-基系統(tǒng)失效;熱力學(xué)模擬結(jié)果表明,薄膜生長(zhǎng)過(guò)程早期的擇優(yōu)取向控制機(jī)制為表面能最小化,而后期由于應(yīng)變能的不斷加大,控制機(jī)制變?yōu)閼?yīng)變能最小化;提出了一種硬質(zhì)膜層斷裂韌性無(wú)損評(píng)價(jià)方法,發(fā)現(xiàn)TiN薄膜的斷裂韌性與擇優(yōu)取向相關(guān),膜層中部區(qū)域(擇優(yōu)取向過(guò)渡區(qū))的斷裂韌性明顯低于表面和界面區(qū)域的斷裂韌性,這也是該區(qū)域最先發(fā)生斷裂失效的主要原因�；谀庸に囋O(shè)計(jì),成功制備了應(yīng)力可控制在一定范圍內(nèi)的TiN硬質(zhì)薄膜;隨基體偏壓的增加(0至-150 V),TiN薄膜的擇優(yōu)取向從TiN(111)線(xiàn)性轉(zhuǎn)變至TiN(200)。TiN薄膜的殘余應(yīng)力隨基體偏壓的增大出現(xiàn)了應(yīng)力狀態(tài)的壓-拉轉(zhuǎn)變,本論文中的臨界偏壓約為-60 V。在-60 V的偏壓下制備出硬度25.5 GPa,粗糙度8.7 nm的TiN薄膜。膜層表面電阻率隨基體偏壓的增大表現(xiàn)出與表面粗糙度高度一致的變化趨勢(shì),因在其他條件一致的情況下,粗糙度是其單一決定性因素;在-90 V偏壓下制備出的TiN膜層具有較優(yōu)摩擦磨損性能,研究發(fā)現(xiàn)磨屑的塑性變形所形成的摩擦膜是抑制裂紋形核與擴(kuò)展,防止更嚴(yán)重的磨損和失效發(fā)生的關(guān)鍵。利用同步輻射顯微CT技術(shù),對(duì)硬質(zhì)膜層內(nèi)部裂紋進(jìn)行了三維研究方面的初步探索,實(shí)驗(yàn)表明膜層在受外加載荷作用下,裂紋萌生于膜層中部并擴(kuò)展到膜-基界面處,從而導(dǎo)致膜層的脫層。
【學(xué)位授予單位】：北京科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.2
【圖文】：

離子鍍膜技術(shù)（簡(jiǎn)稱(chēng)離子鍍，Ｉｏｎ邋Ｐｌａｔｉｎｇ，邋ＩＰ）邋［１９－２１］是一種在等離子體存逡逑在的情況下，對(duì)基體施加偏壓，即在離子對(duì)基體和薄膜發(fā)生持續(xù)轟擊的條件逡逑下制備薄膜的ＰＶＤ技術(shù)，圖２－２是裝置示意圖。逡逑在離子鍍的過(guò)程中，沉積前和沉積過(guò)程中的基體和薄膜表面經(jīng)受著相當(dāng)逡逑數(shù)量的高能離子和大量的高能中性粒子流的轟擊，故離子鍍過(guò)程中，離子轟逡逑擊將導(dǎo)致發(fā)生多個(gè)重要的物理效應(yīng)［２２，２３］：逡逑（１）

逑￣神隳逡逑圖２－１．真空蒸發(fā)鍍膜原理示意圖逡逑２．離子鍍膜逡逑離子鍍膜技術(shù)（簡(jiǎn)稱(chēng)離子鍍，Ｉｏｎ邋Ｐｌａｔｉｎｇ，邋ＩＰ）邋［１９－２１］是一種在等離子體存逡逑在的情況下，對(duì)基體施加偏壓，即在離子對(duì)基體和薄膜發(fā)生持續(xù)轟擊的條件逡逑下制備薄膜的ＰＶＤ技術(shù)，圖２－２是裝置示意圖。逡逑在離子鍍的過(guò)程中，沉積前和沉積過(guò)程中的基體和薄膜表面經(jīng)受著相當(dāng)逡逑數(shù)量的高能離子和大量的高能中性粒子流的轟擊，故離子鍍過(guò)程中，離子轟逡逑擊將導(dǎo)致發(fā)生多個(gè)重要的物理效應(yīng)［２２，２３］：逡逑（１）

其后又陸續(xù)發(fā)展了直流三級(jí)派射、四級(jí)o�、磁控溅蓽Z冉ι涑鈴義匣際�。其謱�(xiě)趴亟ι浼際躋蚱淶壤胱猶謇牖矢摺⒊粱俾士�、应用范围辶x瞎愕扔諾惚甘芄刈ⅲ郟常擔(dān)常叮藎湓砣繽跡玻此盡４趴亟ι涑粱詼玱渲繡義顯黽右桓銎叫杏詘斜礱嫻姆獗沾懦�，借助釉x斜礱嬪閑緯傻惱壞绱懦。彥義隙蔚繾郵吭詘斜礱嫻奶囟ㄇ潁源死叢鑾康繢胄�，渣w永胱用芏群灣義夏芰�，磦蝤实现高速率o淶墓獺４趴亟ι涑粱萁ι淶繚吹牟煌煞皺義銜繃鰨ǎ模茫┐趴亟ι洹⒅釁擔(dān)ǎ停疲┐趴亟ι浜蛻淦擔(dān)ǎ遙疲┐趴亟ι淙噱義希郟常罰常浮�，茲瑔T燃恚玻�。辶x媳恚玻保執(zhí)趴亟ι淅嘈偷謀冉襄義希繃鞔趴亟ι洌釁蕩趴亟ι洌淦蕩趴亟ι洌掊義系繚雌德叔危危矗埃耍齲危保常擔(dān)叮停齲義希繚醇鄹皴危櫻懾危劍桑卞危祝礤義希撳氬囊簀危哄撾尷拗棋撾尷拗棋義峽拱兄卸灸芰﹀危卞危卞危懾義習(xí)脅睦寐剩咤危保擔(dān)常埃ュ危常埃罰埃ュ危義希拗饕τ緬

本文編號(hào)：2774214