【摘要】：以不同納米二氧化硅(SiO_2)作硅源,利用固相反應(yīng)法成功控制了Fe_2SiO_4/C和Li_2FeSiO_4/C復(fù)合材料的比表面積。利用C_6H_5O_7(NH_4)_3,FeC_2O_4·2H_2O和比表面積分別是221,263,325 m~2/g納米多孔SiO_2為原料,合成了超細(xì)多孔Fe_2SiO_4/C復(fù)合材料(FS221/C,FS263/C和FS325/C)。XRD結(jié)果證明三種樣品均屬α-Fe_2SiO_4相。SEM說明三種樣品都是由粒徑為30-70 nm顆粒和200-400 nm的亞微米顆粒構(gòu)成的復(fù)合物�？捉Y(jié)構(gòu)分析證明超細(xì)多孔的Fe_2SiO_4/C復(fù)合材料的外表面積能夠通過納米多孔SiO_2來調(diào)控,FS325/C的外表面積是三者中最高的。這些獨特的性質(zhì)使FS325/C在三個樣品中具有最好的可逆儲鋰容量,最好的倍率、循環(huán)性能和最高的鋰離子擴散系數(shù)。以氣相納米SiO_2(FNS)和納米SiO_2(NS)分別合成了介孔Li_2FeSiO_4/C復(fù)合材料(LFS-FNS和LFS-NS)。XRD證明LFS-FNS和LFS-NS晶體結(jié)構(gòu)均屬單斜晶系P2_1空間群Li_2FeSiO_4。SEM證明了LFS-FNS和FNS的粒徑大小集中在25-40 nm,比LFS-NS和NS的粒徑略小,充分證明了Li_2FeSiO_4/C復(fù)合材料的粒徑能夠通過選擇不同粒徑的SiO_2所調(diào)控。TEM進(jìn)一步證明了Li_2FeSiO_4/C納米顆粒均勻的分布在無定形碳構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò)中。比表面積分析證明LFS-FNS和FNS的外表面積分別是51.4和36.1 m~2/g,因此介孔Li_2FeSiO_4/C納米材料的孔結(jié)構(gòu)特性能夠用不同納米Si O_2作硅源所調(diào)控。減小的粒徑和較高的外表面積縮短了鋰離子擴散路徑使LFS-FNS具有較出色的電化學(xué)性能,LFS-FNS在0.1 C的放電容量高達(dá)172 mAh/g。通過SBA-15和納米SiO_2分別合成了多級介孔棒束狀Li_2FeSiO_4/C復(fù)合材料(簡稱HMLFS-SR)和普通形貌的Li_2FeSiO_4/C復(fù)合材料(簡稱LFS)。XRD證明HMLFS-SR和LFS中都含有Li_2FeSiO_4晶體和少量的Fe_3O_4雜質(zhì)。SEM觀察到HMLFS-SR是由納米顆粒構(gòu)成的多級棒束狀結(jié)構(gòu)。EDS證明了Fe,Si,C,O元素均勻的分布在整個棒束狀的Li_2FeSiO_4/C中。氮氣脫吸附分析證明了HMLFS-SR是典型的介孔材料,具有47 m~2/g的外表面積,比LFS更高。HMLFS-SR在0.1C展現(xiàn)了較高的放電比容量212.2 mAh/g,除此之外,HMLFS-SR也具有更穩(wěn)定的循環(huán)性能,更低的電荷轉(zhuǎn)移阻抗和更高的鋰離子擴散系數(shù)。
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB332
【圖文】：

203.3.2 Fe2SiO4/C 電極材料形貌表征圖 3.2 （a）、（b）FS221/C，（d）、（e）FS263/C，（g）、（h）FS325/C 的掃描電子顯微鏡圖片；（c）NPS221、（f）NPS263、（i）NPS325 的掃描電子顯微鏡圖片

碩士學(xué)位論文如圖 3.2（a）、（b），（d）、（e）和（g）、（h）分別為 FS221/C、FS263/C 和FS325/C 的掃描電子顯微鏡圖片。從低倍率的電鏡圖中可以看出三個樣品的微觀形貌非常相似，它們都是由亞微米顆粒和納米顆粒團(tuán)聚而成，并且粒徑大小也很接近。這表明納米多孔 SiO2和 FeC2O4·2H2O 在高溫煅燒下能夠合成較大的亞微米 Fe2SiO4顆粒。在高倍率的圖片中，經(jīng)過統(tǒng)計計算三種樣品的納米顆粒粒徑分布在 30-70nm 左右，亞微米級的顆粒粒徑分布在 200-400nm。圖 3.2（c）、（f）、（i）分別是 NPS221，NPS263 和 NPS325 的掃描電子顯微鏡圖片。在圖 3.2（c）、（f）中可以看出 NPS221 和 NPS263 納米顆粒形成了較多較大的團(tuán)聚體。它們一次顆粒的粒徑大多分布在 10-20 nm，也有一些粒徑在 25-40 nm。如圖 3.2（i）所示，可以觀察到 NPS325 有較少的團(tuán)聚體和一些微小的納米顆粒，粒徑分布在10-20 nm。

（a）FS325/C的掃描透射電子顯微鏡圖；（b）Fe、（c）Si、（d）O、（e）C和（f）N的元素分布圖

【參考文獻(xiàn)】

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1 王靜;陳志檸;郭玉忠;黃瑞安;王劍華;;有序介孔硅/碳復(fù)合結(jié)構(gòu)負(fù)極材料的制備與電化學(xué)性能研究[J];無機材料學(xué)報;2018年03期

2 王斕懿;于學(xué)華;趙震;;無機多孔材料的合成及其在環(huán)境催化領(lǐng)域的應(yīng)用[J];物理化學(xué)學(xué)報;2017年12期

3 李連成;葉學(xué)海;李星s

本文編號：2754951