【摘要】：碳纖維的熱膨脹及其復(fù)合材料界面區(qū)域的微觀力學(xué)行為是影響纖維復(fù)合材料性能的重要因素。變溫拉曼光譜技術(shù)從微觀角度出發(fā),實(shí)時(shí)探測變溫過程,在研究復(fù)合材料熱力學(xué)行為方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢。本論文通過變溫拉曼光譜技術(shù)研究了在變溫過程中碳纖維自身的性能變化以及復(fù)合材料實(shí)時(shí)的微觀力學(xué)行為,重點(diǎn)是纖維及其界面區(qū)域之間的微觀力學(xué)行為。主要內(nèi)容及結(jié)論如下:(1)研究了碳纖維的熱膨脹效應(yīng)以及拉曼應(yīng)力敏感性。設(shè)定測試溫度0~500℃,獲得不同溫度下CF的拉曼譜圖,發(fā)現(xiàn)碳纖維的G’峰頻移隨溫度變化量為-2.62 cm~(-1)/(100℃)。碳纖維表面存在結(jié)構(gòu)異質(zhì)性,具有良好的拉曼應(yīng)力敏感性,受力過程G’峰頻移變化量為-28.27cm~(-1)/(1%strain)。G’峰的頻移變化量是后續(xù)微觀力學(xué)研究的計(jì)算基礎(chǔ)。(2)研究了CNT-PI復(fù)合薄膜的拉曼敏感性。對(duì)比研究了不同CNT添加量對(duì)CNT-PI復(fù)合薄膜性能的影響,其中3wt.%CNT添加量的CNT-PI薄膜拉伸強(qiáng)度為138.11 MPa,分解溫度達(dá)580℃。變溫拉曼研究發(fā)現(xiàn)升溫過程中CNT-PI薄膜內(nèi)部應(yīng)力有顯著變化。以3%CNT-PI薄膜為例,其中25~150℃為材料承受壓應(yīng)力階段,150~300℃為應(yīng)力突變轉(zhuǎn)變階段,300℃以上為拉應(yīng)力階段。升溫可以有效消除熱殘余應(yīng)力,但350℃以上會(huì)引起應(yīng)力集中。實(shí)驗(yàn)也證實(shí)了CNT可以作為良好的應(yīng)力傳感媒介。(3)通過變溫拉曼技術(shù)研究了在變溫過程中CF/PI薄膜的微觀力學(xué)。研究發(fā)現(xiàn)CF/PI薄膜的微觀應(yīng)力受樹脂熱運(yùn)動(dòng)的影響較大,25~150℃范圍內(nèi)CF的特征G’峰頻移僅下降2.5 cm~(-1),150~300℃范圍頻移下降10.1 cm~(-1),與樹脂運(yùn)動(dòng)規(guī)律相似。通過計(jì)算發(fā)現(xiàn)在200℃時(shí)纖維區(qū)域的應(yīng)力接近于0 MPa;與PI樹脂基體相比,CF/PI薄膜更容易消除熱殘余應(yīng)力。研究同時(shí)發(fā)現(xiàn),在變溫過程中CF與PI之間的熱傳遞是一個(gè)非均勻擴(kuò)散過程。升降溫循環(huán)后,CF區(qū)域的應(yīng)力不能完全恢復(fù)到初始狀態(tài)。(4)利用變溫拉曼mapping技術(shù)研究了CF/CNT-PI復(fù)合薄膜的界面微觀力學(xué)。獲得了各溫度條件下復(fù)合材料界面微區(qū)的應(yīng)力分布圖,發(fā)現(xiàn),在200℃以下,CF/CNT-PI薄膜處于壓應(yīng)力狀態(tài),應(yīng)力從纖維到基體逐漸減小。200℃為殘余應(yīng)力消除溫度,此溫度下薄膜內(nèi)部纖維及界面區(qū)域應(yīng)力均接近于0 MPa。在降溫過程中,樹脂的導(dǎo)熱速率比碳纖維慢,使得界面區(qū)域內(nèi)形成熱擴(kuò)散層。CF與基體之間的應(yīng)力傳遞達(dá)不到100%,基體內(nèi)部存在熱應(yīng)力滯后,使界面區(qū)域持續(xù)受到熱應(yīng)力,應(yīng)力不能完全恢復(fù)到變溫前的初始狀態(tài),但碳纖維起到良好的增強(qiáng)作用。變溫拉曼技術(shù)的應(yīng)用,有效表達(dá)出CF復(fù)合材料界面熱擴(kuò)散、應(yīng)力分布及傳遞等微觀力學(xué)重要信息,這為材料在一定溫度下使用的有效性和安全性提供了依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：東華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB332
【圖文】：

其中，界面在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中具有舉足輕重的作用，它不但是纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中增強(qiáng)相和基體相連接的紐帶，也是應(yīng)力及熱傳遞等信息的橋梁[1-3]。因此，已有較多的研究者參與到碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料界面的研究。目前，纖維復(fù)合材料的界面行為研究主要包括界面區(qū)域界定、碳纖維表面處理（化學(xué)改性和物理改性）、碳纖維在基體內(nèi)的排列方式、界面結(jié)合力以及界面應(yīng)力傳遞等方面[4-9]。通過對(duì)以上多方面的研究，我們可以通過一系列改性和工藝調(diào)控手段大大提高碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的性能，提高材料的使用壽命。1.1.1 纖維增強(qiáng)復(fù)合材料界面實(shí)際上，界面相并不是簡單的增強(qiáng)相和基體的接觸形成的，而是在形成過程中伴隨著一系列的物理吸附、化學(xué)接枝等變化[10]。不當(dāng)?shù)慕缑嬲辰Y(jié)可能導(dǎo)致一些結(jié)構(gòu)缺陷和殘余應(yīng)力等不利因素，而界面的微觀過程難以觀察，使得界面問題成為一個(gè)研究難點(diǎn)。

料的使用壽命大幅度下降[11]。因此，目前界面受熱過程的缺陷問題是一個(gè)界面區(qū)域缺陷的研究難題，亟待人們?nèi)ソ鉀Q。1.1.2 纖維增強(qiáng)復(fù)合材料界面的傳統(tǒng)研究方法目前關(guān)于復(fù)合材料界面的研究主要分為兩個(gè)方面：一是界面的結(jié)構(gòu)，包括組成元素及其分布和表面形貌等方面。通過對(duì)界面區(qū)域微觀結(jié)構(gòu)的研究得出界面區(qū)域成分分布的均勻性，以及該區(qū)域的微觀缺陷情況[12-14]。二是界面微觀力學(xué)行為包括界面剪切應(yīng)力、纖維與樹脂應(yīng)力傳遞、殘余應(yīng)力等多種微觀受力情況。該力學(xué)行為的研究主要著眼于界面粘結(jié)性能，碳纖維與樹脂基體之間界面粘結(jié)性能越好，則其界面剪切力越大，樹脂與纖維之間的應(yīng)力傳遞也會(huì)有所提高[15,16]。1.1.2.1 界面結(jié)構(gòu)對(duì)纖維復(fù)合材料界面結(jié)構(gòu)的研究方法，目前主要利用 SEM、AFM、接觸角等設(shè)備，對(duì)纖維的表面形貌、纖維與樹脂之間的浸潤性以及復(fù)合材料的斷面形貌和微觀結(jié)構(gòu)等進(jìn)行研究。

在碳纖維的表面化學(xué)氣相沉積石墨烯提高纖維與樹脂基體之間的界面性能，如圖1.3 所示，（a）和（b）存在明顯的脫粘現(xiàn)象，這是由于碳纖維表面光滑，以及表面惰性，使得纖維與樹脂之間結(jié)合力低；而（c）和（d）由于表面沉積了一層石墨烯大大提高了纖維與樹脂之間的界面結(jié)合力，由此可見表面沉積納米粒子改性碳纖維是一種提高界面結(jié)合力的有利手段。圖 1.3 碳纖維復(fù)合材料斷面的 SEM 圖：(a),(b) 無石墨烯; (c),(d) 石墨烯[18]Fig. 1.3 SEM images of the fracture surfaces of carbon fiber composite: (a) and (b) withoutGNWs, (c) and (d) with GNWs[18]AFM 除了可以用于纖維表面形貌的掃描外，還可以通過其力學(xué)模式在纖維和樹脂之間進(jìn)行連續(xù)掃描。Chen 等利用 AFM 在力學(xué)模式下研究了碳纖維到周圍樹脂基體的強(qiáng)度變化，纖維的強(qiáng)度明顯比樹脂的強(qiáng)度大，從而在界面處形成明顯的強(qiáng)度分界線，并且在界面的強(qiáng)度分布與纖維和樹脂的強(qiáng)度均有一定的差異，進(jìn)一步說明界面是復(fù)合材料中特殊的研究區(qū)域[19]。

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本文編號(hào)：2752411