發(fā)布時間：2020-07-12 05:49

【摘要】：本論文用過渡金屬摻雜二氧化鈦納米顆粒與石墨烯自組裝來構(gòu)筑的新型凝膠納米復合材料,并對新型的凝膠納米復合材料的性質(zhì)進行研究。制備了以石墨烯為載體通過聚乙烯亞胺(PEI)作交聯(lián)劑作用負載過渡金屬摻雜二氧化鈦的納米顆粒,對所得的新型凝膠納米復合材料進行了較詳細的結(jié)構(gòu)表征,并研究了這種新型納米復合材料結(jié)構(gòu)與其光催化性能的關(guān)系,探索了這類新型納米復合材料在光催化降解染料等方面的應(yīng)用前景,過渡金屬摻雜二氧化鈦的新型納米復合材料在水污染處理方面打下了基礎(chǔ)。主要研究內(nèi)容有如下幾個方面:1、用過渡金屬鈷摻雜二氧化鈦的方法將功能性的二氧化鈦納米顆粒通過聚乙烯亞胺(PEI)作交聯(lián)劑在水熱法下自組裝到氧化石墨烯(GO)的表面。首先采用改進的Hummers法制得氧化石墨烯(GO),再利用氧化石墨烯為基體,硫酸鈦和氯化鈷為前驅(qū)體,并通過聚乙烯亞胺(PEI)為交聯(lián)劑,采用一步水熱法成功合成了鈷負載TiO_2/氧化石墨烯納米復合材料(Co@/TiO_2/PEI/RGO)。由于該材料具有大比表面積結(jié)構(gòu)及較好分散性,解決了納米復合催化劑在催化過程中容易團聚、難以分離以及回收等缺陷。通過紫外-可見吸收光譜法、X-射線衍射、透射電子顯微鏡和X-射線光電子能譜對復合材料的結(jié)構(gòu)和光電性能進行了表征。在紫外-可見光照條件下,研究了復合材料的光催化降解亞甲基藍(MB)的性能。結(jié)果表明鈷負載TiO_2/RGO納米復合材料具有較高的光催化活性,在360min內(nèi)降解率為99%,可循環(huán)至少10次。2、用過渡金屬銀摻雜二氧化鈦的方法將功能性的二氧化鈦納米顆粒通過聚乙烯亞胺(PEI)作交聯(lián)劑在水熱法下自組裝到氧化石墨烯的表面。首先采用氧化石墨烯為基體,硫酸鈦和硝酸銀為前驅(qū)體,并通過聚乙烯亞胺(PEI)為交聯(lián)劑,采用一步水熱法成功合成了銀負載TiO_2/氧化石墨烯納米復合材料(Ag@/TiO_2/PEI/RGO)。由于銀具有特殊惰性電子結(jié)構(gòu)提高了納米復合材料的光吸收性能,解決了納米復合催化劑在催化過程中吸收效率低等缺陷。通過紫外-可見吸收光譜法、X射線衍射、透射電子顯微鏡和X射線光電子能譜對復合材料的結(jié)構(gòu)進行了表征。在紫外-可見光照條件下,研究了該復合材料在水溶液中對亞甲基藍的光催化降解性能,并研究發(fā)現(xiàn)H_2O_2的加入對Ag@/TiO_2/PEI/RGO納米雜化材料的催化降解活性具有很大的影響。結(jié)果表明銀負載TiO_2/RGO納米復合材料具有較高的光催化活性,在270min內(nèi)降解率為99%,可循環(huán)至少10次。3、用過渡金屬金摻雜二氧化鈦的方法將功能性的二氧化鈦納米顆粒通過聚乙烯亞胺(PEI)作交聯(lián)劑在水熱法下自組裝到氧化石墨烯(GO)的表面。首先利用氧化石墨烯為基體,硫酸鈦和四氯金酸為前驅(qū)體,并通過修飾石墨烯的聚乙烯亞胺(PEI)為交聯(lián)劑,再采用一步水熱法成功合成了金負載TiO_2/氧化石墨烯納米復合材料(Au@/TiO_2/PEI/RGO)。由于金具有更好的特殊惰性電子性能,使其光吸收效率得到了更大的提高。通過紫外-可見吸收光譜法、X射線衍射、透射電子顯微鏡和X射線光電子能譜對復合材料的結(jié)構(gòu)進行了表征。在紫外和可見光照條件下,研究了該復合材料的光催化降解亞甲基藍(MB)的性能和H_2O_2加入對催化性能的影響。結(jié)果表明,金負載TiO_2/RGO納米復合材料在100min內(nèi)降解率為99%,可循環(huán)至少10次。通過試驗結(jié)果對比鈷、銀及金摻雜二氧化鈦負載石墨烯納米雜化材料對亞甲基藍的催化活性,得出這三種催化劑降解染料的效果為AuAgCo。更為重要的是該類催化劑具有高效分離性能,能實行多次循環(huán)使用。
【學位授予單位】：蘭州理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O643.36;TB332
【圖文】：

碩士學位論文銳鈦礦和板鈦礦的結(jié)構(gòu)可以用(TiO6)八面體來討論。這三的畸變和八面體鏈的組裝模式而不同。銳鈦礦型可以邊所構(gòu)成的四方相結(jié)構(gòu)，板鈦礦型和金紅石型是由共邊體組成。銳鈦礦型和金紅石礦型兩種晶型結(jié)構(gòu)均可由相示，在金紅石結(jié)構(gòu)中，每一個 TiO6八面體與相鄰的 ，其中 2 個共邊，其余 8 個共頂點。在銳鈦礦結(jié)構(gòu)中，每 8 個 TiO6八面體，其中 4 個共邊，其余 4 個共頂點，

圖 1.2 幾種半導體的能帶邊位置光致電子轉(zhuǎn)移到被吸附粒子的能力取決于半導體的還原電位。導帶底部的能級實際上是光電子的還原勢光孔的氧化能力，每個值反映了系統(tǒng)促進還原和氧化半導體材料催化劑吸收能量(E)大于帶隙寬度(Eg)的光(h 表示普朗克常數(shù)；c 表示真空光速； 表示光的波的光吸收閾值(λg)和帶隙寬度(Eg)之間滿足關(guān)系，即：λg (nm)=1240/Eg (eV)紅石 TiO2的晶格結(jié)構(gòu)的差異導致不同的密度和電子。通過能帶結(jié)構(gòu)公式計算，銳鈦礦型 TiO2的帶隙寬閾值為 413nm，光電反應(yīng)過程中僅能被 387nm 紫外光僅有 4%左右。用下，光生電子和光生空穴遷移到 TiO2催化劑的表O2表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)，遷移到 TiO2表面的電子和·和 O2-·，遷移到 TiO2表面的空穴與吸附在其表面的

圖 1.3 TiO2光催化機理圖氧化過程可以簡單的表示為：TiO2+ hν→TiO2+h+···························TiO2+ hν→ecb- +hvb+ ························O2+ ecb- →O2·- ·································H2O+hvb+→ OH + H+·························O2·-+H+→HO2·································2HO2·→H2O2+O2·······························H2O2+ ecb- → OH+OH-························OH+Organic dye→CO2+H2O ·················述的反應(yīng)過程可得，因為光生電子-空穴對的存在，氧化還原了具有強氧化性的自由基，如：·OH 和·O2-等。這些活潑的自化所有的有機物，使有機物氧化分解轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水及其。同時，由于活潑自由基的氧化性很強，氧化反應(yīng)不會停滯在中產(chǎn)生中間產(chǎn)物，就不會產(chǎn)生二次污染，是目前性價比較高的催

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