【摘要】：本論文首先采用Hummers法制備了氧化石墨烯(GO),進一步通過溶膠-凝膠技術(shù)合成了氧化石墨烯二氧化硅(GO@SiO_2)納米復(fù)合材料,并對其進行了一系列的表征。將GO@SiO_2復(fù)合材料作為吸附劑,采用分散固相萃取的樣品前處理方式,通過對實驗條件進行優(yōu)化,分別建立了高效液相色譜快速分析檢測神經(jīng)遞質(zhì)和雌激素的新方法。本文共分為四章。第一章主要介紹了神經(jīng)遞質(zhì)和雌激素概述和分類,闡述了幾種重要的神經(jīng)遞質(zhì)和雌激素的作用和影響,綜述了目前常用的樣品前處理方法以及神經(jīng)遞質(zhì)和雌激素的分離分析方法。第二章建立了一種基于GO@SiO_2納米復(fù)合材料的DSPE-HPLC同時分析檢測食品中褪黑素及相關(guān)物質(zhì)的新方法。采用溶膠-凝膠技術(shù)在水相中一鍋法制備合成GO@SiO_2復(fù)合材料。通過傅立葉變換紅外光譜、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡和X射線衍射技術(shù)對GO@SiO_2的結(jié)構(gòu)和形貌進行了表征。將GO@SiO_2納米復(fù)合材料作為分散固相萃取(DSPE)的吸附劑,然后通過高效液相色譜法同時測定食品中的褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙脂。對DSPE的影響因素如料液比、吸附時間、解吸時間、解吸溫度以及解吸溶劑等進行了探索。所建立方法分析褪黑素、L-色氨酸、L-色氨酸甲酯和L-色氨酸乙酯的檢出限均低于0.1μg·mL~(-1)。該方法已成功應(yīng)用于黑芝麻中目標(biāo)分析物的分析,為復(fù)雜樣品中痕量化合物的測定提供了一種簡便、低成本、靈敏的方法。第三章以GO@SiO_2納米復(fù)合材料為吸附劑,用于凈化和富集血清中多巴胺和血清素。建立了一種基于GO@SiO_2納米復(fù)合材料DSPE和高效液相色譜分析檢測血清中多巴胺和血清素的方法。采用Agilent Eclipse Plus C18色譜柱(3.5μm;4.6×100 mm)進行分離,流動相A配制緩沖溶液乙酸銨(0.01 mol/L,pH=3.22),流動相B為甲醇,流速為0.5 mL/min,按A:B=90:10等度洗脫。對方法的線性、精密度、回收率及最低檢測限等進行性能驗證。建立的DSPE-HPLC方法能同時檢測雌鼠血清和牛血清中的多巴胺和血清素,為血清中單胺類神經(jīng)遞質(zhì)含量的測定提供一種簡單可靠的技術(shù)。第四章開發(fā)了一種基于GO@SiO_2納米復(fù)合材料凈化和富集環(huán)境水樣中五種雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、雌酮、己烷雌酚)的方法,并建立了基于該樣品前處理技術(shù)分析檢測雌激素的高效液相色譜方法。以水-乙腈為流動相經(jīng)Eclipse Plus C18色譜柱(3.5μm;4.6×100 mm)色譜柱對目標(biāo)化合物進行分離。結(jié)果表明五種雌激素線性良好,方法檢出限(S/N=3)均低于0.02μg/mL,試樣在1、20、200μg/mL三個加標(biāo)水平下的回收率為86.7%~107.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為1.7%~3.8%。對河南大學(xué)2處水樣進行檢測,均未發(fā)現(xiàn)上述5種雌激素。該方法靈敏度高、操作簡便,適用于環(huán)境水樣中雌激素類污染物的定性定量分析。
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB332;O657.72
【圖文】：

圖 2-1 4 種分析物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式2.2 實驗部分2.2.1 試劑表 2-1 實驗所用試劑一覽表試劑名稱 純度 生產(chǎn)廠家石墨粉 99.95% 上海阿拉丁生化科技有硝酸鈉 99.0% 上海阿拉丁生化科技有高錳酸鉀 98% 開封東大化工有限公濃硫酸 98% 開封東大化工有限公雙氧水 30% 上海阿拉丁生化科技有乙醇 99.7% 國藥集團化學(xué)試劑有限

圖 2-2 實驗方案流程圖2.2.5 HPLC 分析在 Agilent HPLC 和 Eclipse XDB-C8（5 μm 粒徑，4.6 mm×250 mm id）進行色譜分離。 流動相選擇乙酸銨緩沖溶液（0.01 mol / L，pH = 3.22和甲醇（B 相），流動相比例為 65％（A）：35％ （B），流速為 1.0 mL / 設(shè)定 25 ℃，檢測波長設(shè)為 280 nm，檢測器為二極管陣列，進樣量為 5樣品通過 0.22 μm 孔徑的微孔有機濾膜過濾。2.2.6 GO@SiO2-DSPE 方法的建立將干燥后的 GO@SiO2充分研磨，準(zhǔn)確稱取 15 mg 置于 5 mL 離心管內(nèi)。5 μg/mL L-色氨酸、L-色氨酸甲脂、褪黑素、L-色氨酸乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液移取 2 mL 添加到裝有 GO@SiO2粉末的離心管中，用渦旋儀渦旋 5 min

結(jié)果與討論GO 和 GO@SiO2納米顆粒的表征電鏡（SEM）和透射電鏡（TEM）對 GO 和 GO@SiO2的-3 所示，GO 呈現(xiàn)薄紗狀，表面平滑，且呈片層折疊結(jié)描電鏡和透射電鏡對所制備的 GO@SiO2進行了表面形貌說明。可以明顯看出，GO@SiO2的表面被尺寸大小均勻?qū)玉薨櫺蚊蚕�，說明 GO 表面被 SiO2覆蓋。

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 王秋英;王永花;李軼;陸光華;;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定環(huán)境水體/污泥中5種痕量雌激素[J];分析試驗室;2013年08期

2 徐莉;李春如;榮躍文;季琳琳;樊美珍;;3種植物激素對粉被蟲草子實體形成的影響[J];安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報;2008年01期

本文編號：2748559