【摘要】：聚丙烯(PP),具有來源豐富、價(jià)格便宜、易于加工成型等特點(diǎn),用途非常廣泛,但存在一些缺陷,其中PP最大的缺點(diǎn)在于阻燃性能較差。目前,PP主要的阻燃方法是加入添加型的阻燃劑-膨脹型阻燃劑(IFR),使用較多的就是聚磷酸銨(APP)和季戊四醇(PER)。PER具有一定的吸潮性,在水中的溶解度較大,且與PP基體的相容性較差,為了解決這一問題,本文采用溶膠-凝膠法,制備微膠囊包覆改性的季戊四醇(CPER),并與APP一起復(fù)配成IFR對PP以及連續(xù)纖維增強(qiáng)PP進(jìn)行阻燃改性,研究CPER對材料的阻燃性能、耐水性能、力學(xué)性能以及動態(tài)熱力學(xué)性能的影響。首先通過設(shè)計(jì)的正交實(shí)驗(yàn)研究溶膠-凝膠反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件,通過分析CPER粒徑分布及其在水中的溶解度來分析微膠囊包覆情況,得到的溶膠-凝反應(yīng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:反應(yīng)體系pH值為10,TEOS與KH540比值為12g:3g,反應(yīng)溫度為40℃,此時,季戊四醇的粒徑由包覆前的200.93μm增長到220.70μm,溶解度僅為0.75g/100gH_2O、水接觸角由24.3°增加到了91°;利用掃描電子顯微鏡對改性前后的PER進(jìn)行形貌分析,改性前PER表面比較粗糙且棱角分明,改性后,PER表面存在很多的微粒聚集在一起;利用XPS分析改性前后PER表面元素變化,發(fā)現(xiàn)改性后,PER表面Si元素含量從0增加到7.96%,證明PER表面微膠囊的存在;將CPER進(jìn)行DSC測試,發(fā)現(xiàn)CPER在260℃-340℃區(qū)間內(nèi),迅速分解,在340℃以后,質(zhì)量變化不大,在700℃以后的殘?zhí)柯嗜栽?%左右。將改性前后的PER與APP以一定的比例復(fù)配成IFR,用于阻燃PP,研究APP與PER的比例對材料的阻燃性能、力學(xué)性能、耐水性能等的影響。發(fā)現(xiàn)當(dāng)APP與CPER的比例在3:1的時候,材料的阻燃性能最佳,LOI高達(dá)32,并通過了UL94V0等級,此配比下的PP/LOI值也達(dá)到了30.5。將阻燃PP材料用50℃熱水處理48h后,再次進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn),測得的PP/CPER材料的LOI值仍保持在31.3,仍然通過了UL94V0等級,PP/PER的LOI下降的比較嚴(yán)重,僅為24。熱水處理后,材料的殘?zhí)夹蚊卜治?發(fā)現(xiàn)PP/CPER燃燒后形成的炭層致密而又連續(xù),而PP/PER復(fù)合材料由于PER的損失,成炭能力不足,以致于炭層存在較多的貫穿孔洞。力學(xué)性能測試發(fā)現(xiàn),在加入阻燃劑后,材料的拉伸強(qiáng)度均發(fā)生了較大的下降,特別是PP/PER,下降幅度高達(dá)45.45%,而PP/CPER復(fù)材的拉伸強(qiáng)度降幅較小,幅度僅為21.7%。將APP與CPER按照3:1的比例復(fù)配成IFR,加入到連續(xù)纖維增強(qiáng)PP中,研究阻燃劑的添加量對PP復(fù)合材料的阻燃性能、耐水性能、力學(xué)性能以及動態(tài)力學(xué)行的影響。發(fā)現(xiàn),由于存在“燭芯”效應(yīng),連續(xù)纖維增強(qiáng)PP的LOI值小于純PP,當(dāng)IFR的添加量在30%的時候,材料的阻燃性能最佳,同時對材料的力學(xué)性能的影響最小,此時PP復(fù)合材料的LOI值為30.5,拉伸強(qiáng)度為96.64MPa,而使用PER作為成炭劑的時候,PER與PP基體的相容性較差,LOI值僅為27,拉伸強(qiáng)度為93.4;對材料進(jìn)行DMA測試,發(fā)現(xiàn)隨著IFR添加量的增加,材料的儲能模量E’逐漸下降,材料的剛性減小,力學(xué)性能能變差。
【圖文】：

PP 在 370℃左右，就會發(fā)生分解。PP 燃燒分解的速度非�？�，燃燒會以下過程：受熱后，PP 材料的溫度逐漸升高，當(dāng)溫度到達(dá)一定值（PP 的著的時候，PP 分子鏈上的共價(jià)鍵會發(fā)生斷裂，發(fā)生裂解，裂解產(chǎn)物一般是小的烯烴以及烷烴等可燃性氣體，當(dāng)這些小分子可燃性氣體的濃度達(dá)到某一臨的時候，在較高的溫度下，這些可燃小分子氣體就會開始燃燒，在燃燒過可燃性小分子還可以與空氣中的氧氣混合，使燃燒反應(yīng)更劇烈。上述的燃燒中，PP 燃燒的反應(yīng)機(jī)理可以描述如下：當(dāng)溫度達(dá)到一定值或者直接與明火后，PP 就會吸收大量的熱量，在這個過程中，PP 會發(fā)生裂解，并產(chǎn)生具有活性的自由基：H·、O·以及 HO·，這些活性自由基能促使 PP 進(jìn)一步分解，產(chǎn)生更多的可燃性氣體小分子以及其他活性自由基，使得 PP 燃燒得更加劇PP 在燃燒過程中的自由基鏈反應(yīng)過程[4-6]如下所示：鏈引發(fā)： RH R H 鏈增長： H O O HO 2R O ROO 2圖 1.1 聚合物的燃燒過程

功能的微小物體（芯材）包覆成膠囊狀微粒（微膠囊微粒）的技術(shù)。包覆后的芯材表面具有一層保護(hù)膜，可以避免受到外界不良條件的干擾或者影響芯材對外界環(huán)境的響應(yīng)。這項(xiàng)技術(shù)的研究興起于 20 世紀(jì) 30 年代，隨著研究的不但深入，微膠囊技術(shù)日趨成熟，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化劑、粘合劑等領(lǐng)域。近年來，微膠囊技術(shù)還被人們應(yīng)用到聚合物阻燃領(lǐng)域并取得了較好的效果。一些阻燃劑經(jīng)過微膠囊技術(shù)處理之后，自身的一些缺點(diǎn)得到了有效地改善，比如潮濕條件下容易吸濕、或者易溶解等。將經(jīng)過微膠囊技術(shù)處理后的阻燃劑添加到聚合物基體中，在不改變阻燃劑的用量的條件下，其阻燃效果基本不受影響，同時，阻燃復(fù)合材料的耐水性能或者力機(jī)械學(xué)性能得到較大的提升。微膠囊包覆阻燃劑的制備方法根據(jù)所采用的包覆材料和包覆工藝可以分為物理法、化學(xué)法，當(dāng)然也會有兩種方法結(jié)合使用，即：化學(xué)法和物理結(jié)合法[50]物理法顧名思義就是利用機(jī)械手段將芯材置于包覆環(huán)境中處理獲得囊層，，主要有空氣懸浮法、噴霧干燥法以及真空蒸發(fā)沉積法；化學(xué)法就是通過將化學(xué)反應(yīng)在芯材外層形成囊殼，主要包括原位聚合法、界面聚合法以及銳孔法等。微膠囊包覆的原理如圖 2.1 所示：
【學(xué)位授予單位】：武漢理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB332;TQ327

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本文編號：2705621