【摘要】：隨著電子信息技術(shù)的迅速發(fā)展,導電漿料的需求量越來越大,而銀粉作為導電銀漿的主要成分已成為目前的研究熱點之一。本文分別以硝酸銀溶液和銀氨溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,采用液相化學還原法制備不同粒徑、形貌的球形銀粉。借助X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、激光粒度儀對各個反應條件下制備的銀粉進行表征,研究不同試驗因素對銀粉形貌、粒徑及分散性的影響,探究不同條件下銀粉的生長機理,并找到調(diào)控銀粉形貌和粒徑的有效手段,獲得高品質(zhì)的球形銀粉。主要實驗結(jié)果如下:(1)以硝酸銀溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性劑,稀氨水和稀硝酸作pH調(diào)節(jié)劑,采用液相化學還原法制備球形銀粉。在給定工藝條件下(硝酸銀溶液濃度為0.2 mol/L,抗壞血酸與硝酸銀的質(zhì)量比為0.78,PVP用量為硝酸銀質(zhì)量的2%,采用反向快速傾倒的加料方式),可以制備出表面光滑、分散性較好、粒徑在1μm左右的球形銀粉。研究表明在本實驗條件下加料方式、溫度、抗壞血酸濃度、PVP用量等對銀粉形貌及粒徑影響都很大,隨著硝酸銀溶液濃度的提高,銀粉粒徑逐漸增大,稀氨水或稀硝酸用量過多時,銀粉的分散性將大幅下降。(2)以銀氨溶液為前驅(qū)體,抗壞血酸為還原劑,采用液相化學還原法制備球形銀粉。結(jié)果表明,在使用PVP作表面活性劑時,制備的銀粉性能較好。以此為基礎(chǔ),分別討論了納米銀晶種、PVP用量、溫度、氨水用量、抗壞血酸濃度對銀粉形貌、粒徑和分散性的影響,其中除了納米銀晶種有減小銀粉粒徑尺寸的作用外,其他條件對銀粉的影響并不大,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【圖文】：

還原法制備銀粉的研究進展還原法制備銀粉的理論基礎(chǔ)多制備方法中，液相化學還原法是普遍采用的方法，也是的形成主要經(jīng)歷了形核、晶核的長大、聚集陳化等幾個粒徑大小主要由形核及晶核的長大過程決定。上述兩個的影響，如形核控制機理、擴散控制機理和位錯控制機er理論[39]，銀粉的形成可分為3 個階段，階段 Ι是形核之前和度未達到臨界成核濃度，沒有晶核產(chǎn)生；階段 Π 為形足以克服銀原子的形核勢壘，晶核大量生成，銀原子被到臨界成核濃度時，進入到第 3 個階段；階段 Ш 為長大新的晶核，溶液中已存在的銀晶核長大為銀顆粒。其模

故本實驗采用硝酸銀溶液作前驅(qū)體�？箟难崾且环N弱酸，還原性比較溫和，用它作還原劑有利于控制反應還原速率，進而對銀粉生長過程進行有效控制�？箟难峤Y(jié)構(gòu)式如圖2.1所示。圖 2.1 抗壞血酸結(jié)構(gòu)式為了調(diào)控銀粉的形貌和分散性，在反應過程中需要加入一定量的表面活性劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是實驗中最常用的一類表面活性劑，它具有良好的分散與保護性能，銀粉在生長過程中更容易趨向于各向同性生長，最終得到球形或者類球形的銀粉�；谝陨显�，，本實驗以硝酸銀溶液為前驅(qū)體，抗壞血酸為還原劑制備單分散，粒徑分布范圍窄的球形銀粉，并探討各個試驗因素對銀粉形貌及粒徑的影響。硝酸銀和抗壞血酸的反應方程式 C6H8O6+ 2Ag+= C6H6O6+ 2H++ 2Ag↓ （2-1）
【學位授予單位】：華中科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：O614.122;TB383.3

【參考文獻】

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本文編號：2698538