過渡金屬基納米材料的合成及傳感應用
發(fā)布時間:2020-06-02 17:01
【摘要】:納米科技作為現(xiàn)代科學中的重要領域受到很多人的關(guān)注,進入21世紀以后,納米科技依托其優(yōu)異的性能得以快速發(fā)展,其中利用納米技術(shù)制備的材料應用最為廣泛。納米材料由于尺寸小的特點使其具有很多異于普通材料的優(yōu)異性能,研究人員利用過渡金屬元素特殊的價電子層結(jié)構(gòu),再結(jié)合不同合成方法制備種類繁多、性質(zhì)多樣的過渡金屬基納米材料廣泛應用于各行各業(yè)。近些年,由于過渡金屬基納米材料的優(yōu)秀催化特性與生物相容性,越來越多的報道關(guān)于利用其構(gòu)成多種類型的生物傳感器用于檢測過氧化氫、葡萄糖等生物物質(zhì)。生物傳感器作為化學、生物、物理等多學科交叉形成的技術(shù),以其高選擇性、高靈敏度、高度自動化、能夠連續(xù)檢測等優(yōu)點,廣泛地應用于臨床診斷,環(huán)境監(jiān)測等多個領域。本文將過渡金屬基納米材料優(yōu)異的催化特性與以光電比色傳感器和電化學傳感器為代表的生物傳感器的高靈敏性相結(jié)合,制備成兩種新型生物傳感器用于快速高效檢測過氧化氫。文章中首先利用簡單的兩步法合成表面粗糙多孔的立方體Cu_2O-Au納米復合物,通過一系列的表征分析后,將其作為過氧化物類酶在過氧化氫存在時用于催化氧化TMB產(chǎn)生藍色反應,驗證了Cu_2O-Au具有優(yōu)異的類酶催化活性。經(jīng)過多種參數(shù)的優(yōu)化后,利用比色法定量檢測不同濃度的過氧化氫,其線性范圍為0.0004 mM~1mM,檢測限為0.13μM。隨后以Ni-Co PBA為前驅(qū)體通過水熱法制備NiS納米顆粒,通過對合成過程中實驗條件的優(yōu)化并利用SEM、TEM、XRD等表征手段合成具有形貌規(guī)則、中空多孔的立方結(jié)構(gòu)NiS納米顆粒。隨后將NiS修飾在玻碳電極上,研究了其電化學性能,結(jié)果表明NiS修飾電極構(gòu)成的電化學傳感器在堿性溶液中對過氧化氫具有優(yōu)異的電化學催化效果,檢測過氧化氫的線性范圍為0.001mM~2mM,檢測限為0.3μM,成為又一種高靈敏檢測過氧化氫的方法。
【圖文】:
圖 1-1 不同沉積電壓制備的納米晶 NiO 薄膜。(2) 溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是將高化學活性的物質(zhì)在液相中將其混合均勻,之后經(jīng)過水解和縮合反應,形成亞穩(wěn)定狀態(tài)的溶膠,再經(jīng)過適當?shù)姆椒ㄊ怪纬赡z,最后經(jīng)真空低溫干燥和高溫燒結(jié)制備出小尺寸的材料。溶膠-凝膠法之前一般用于無機材料的制備,隨著過渡金屬基納米材料的不斷發(fā)展,越來越多納米材料的合成采用溶膠-凝膠法,一般以金屬有機物(如醇鹽)或無機鹽為前驅(qū)體,利用該方法制備具有小尺寸、高純度、高化學穩(wěn)定性的納米材料。Wang 等人[61]先是制備由手性兩親小分子化合物形成的超分子自組裝體,然后以此為模板利用溶膠-凝膠法制備具有催化活性的手性 TiO2納米材料。此方法要求的反應溫度低,操作方便,便于大規(guī)模生產(chǎn),但溶膠-凝膠法也有缺點,比如蒸發(fā)干燥過程中由材料表面的殘余應力產(chǎn)生的龜裂現(xiàn)象會影響納米材料的質(zhì)量。(3) 溶劑(水)熱法溶劑(水)熱法是指反應物利用超聲或其他物理方法將其分散在有機溶劑或去離子水中,在高溫高壓的密閉體系中反應物的溶解度、離子活性等性質(zhì)會顯著提升,隨后進行溶解反應生成的產(chǎn)物不斷地結(jié)晶析出。通過設定反應溫度、反應時間、反應物濃度、溶劑類型、溶液
杭州電子科技大學碩士學位論文鎳源,氨基硫脲為硫源,在 120℃下,通過加入十六烷基三甲基溴化銨和改變反應了三種單相硫化鎳納米材料,隨后將其應用于超級電容器,得益于小的顆粒尺寸、電性能以及獨特的六方晶體結(jié)構(gòu),使其具有很高的比電容。同樣 Li 等人[63]利用水熱鎳為鎳源,氨基硫脲為硫源,經(jīng)過 180℃水熱反應 24 小時,合成表面帶孔的中空微1-2,以此制備的超級電容器不但具有高的比電容,,而且保持著優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。
【學位授予單位】:杭州電子科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TP212.3;TB383.1
本文編號:2693486
【圖文】:
圖 1-1 不同沉積電壓制備的納米晶 NiO 薄膜。(2) 溶膠-凝膠法溶膠-凝膠法是將高化學活性的物質(zhì)在液相中將其混合均勻,之后經(jīng)過水解和縮合反應,形成亞穩(wěn)定狀態(tài)的溶膠,再經(jīng)過適當?shù)姆椒ㄊ怪纬赡z,最后經(jīng)真空低溫干燥和高溫燒結(jié)制備出小尺寸的材料。溶膠-凝膠法之前一般用于無機材料的制備,隨著過渡金屬基納米材料的不斷發(fā)展,越來越多納米材料的合成采用溶膠-凝膠法,一般以金屬有機物(如醇鹽)或無機鹽為前驅(qū)體,利用該方法制備具有小尺寸、高純度、高化學穩(wěn)定性的納米材料。Wang 等人[61]先是制備由手性兩親小分子化合物形成的超分子自組裝體,然后以此為模板利用溶膠-凝膠法制備具有催化活性的手性 TiO2納米材料。此方法要求的反應溫度低,操作方便,便于大規(guī)模生產(chǎn),但溶膠-凝膠法也有缺點,比如蒸發(fā)干燥過程中由材料表面的殘余應力產(chǎn)生的龜裂現(xiàn)象會影響納米材料的質(zhì)量。(3) 溶劑(水)熱法溶劑(水)熱法是指反應物利用超聲或其他物理方法將其分散在有機溶劑或去離子水中,在高溫高壓的密閉體系中反應物的溶解度、離子活性等性質(zhì)會顯著提升,隨后進行溶解反應生成的產(chǎn)物不斷地結(jié)晶析出。通過設定反應溫度、反應時間、反應物濃度、溶劑類型、溶液
杭州電子科技大學碩士學位論文鎳源,氨基硫脲為硫源,在 120℃下,通過加入十六烷基三甲基溴化銨和改變反應了三種單相硫化鎳納米材料,隨后將其應用于超級電容器,得益于小的顆粒尺寸、電性能以及獨特的六方晶體結(jié)構(gòu),使其具有很高的比電容。同樣 Li 等人[63]利用水熱鎳為鎳源,氨基硫脲為硫源,經(jīng)過 180℃水熱反應 24 小時,合成表面帶孔的中空微1-2,以此制備的超級電容器不但具有高的比電容,,而且保持著優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。
【學位授予單位】:杭州電子科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TP212.3;TB383.1
【參考文獻】
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本文編號:2693486
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