【摘要】：本文的研究目的是探索制備具有高表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS)能力的貴金屬(金、銀、銅)水熱碳基復(fù)合材料的實(shí)驗(yàn)方法,并研究它們的SERS效應(yīng)和增強(qiáng)機(jī)理。內(nèi)容主要包括以下三個(gè)部分:(1)以葡萄糖為碳源和還原劑,三水合硝酸銅為銅源,十二烷基硫酸鈉(SDS)、三辛胺(TOA)和檸檬酸鈉為表面活性劑,結(jié)合水熱碳化法與化學(xué)還原法制備不同結(jié)構(gòu)的Cu/C復(fù)合材料。使用X-射線粉末衍射儀(XRD)分析復(fù)合材料的結(jié)晶情況,使用拉曼光譜儀(Raman)分析復(fù)合材料中水熱碳的成分和石墨化程度,并結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)的圖像觀察Cu/C復(fù)合材料的形貌和組構(gòu)。實(shí)驗(yàn)制備了三種產(chǎn)物,其中,嵌入式Cu/C復(fù)合材料中銅晶體的粒徑最小,適合作為羅丹明6G(R6G)和甲基紫(CV)分子的SERS增強(qiáng)基底材料,它對(duì)CV和R6G分子的檢測(cè)極限為10-5M。(2)以葡萄糖為碳源和還原劑,氯金酸為金源,SDS和TOA為表面活性劑,結(jié)合水熱碳化法與化學(xué)還原法制備不同結(jié)構(gòu)的Au/C復(fù)合材料。使用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)分析產(chǎn)物的官能團(tuán)差異,使用Raman分析復(fù)合材料中水熱碳的成分和石墨化程度,使用XRD分析復(fù)合材料的結(jié)晶情況,并結(jié)合SEM和TEM圖像觀察復(fù)合材料的形貌和組構(gòu)。通過(guò)SERS測(cè)試,三種產(chǎn)物中Au@C復(fù)合材料的增強(qiáng)性能最優(yōu),對(duì)CV和R6G分子的檢測(cè)極限可達(dá)10-8M,適合作為R6G和CV分子的拉曼增強(qiáng)基底材料。(3)將水熱碳化法與乳液法結(jié)合,制備特定形貌的Ag@CSs核殼材料。使用FT-IR分析材料的官能團(tuán),XRD分析材料的結(jié)晶情況,EDX譜圖分析核殼結(jié)構(gòu)中的元素分布,Raman分析水熱碳的成分和石墨化程度,并在不同的實(shí)驗(yàn)條件下結(jié)合SEM和TEM圖像觀察材料的形貌和結(jié)構(gòu)。探索TOA量、葡萄糖濃度、反應(yīng)時(shí)間和浸漬時(shí)間對(duì)產(chǎn)物形貌的影響,并探討了核殼結(jié)構(gòu)產(chǎn)物的生長(zhǎng)機(jī)理。以Ag@CSs為基底材料,使用探針分子R6G和CV研究了制得基底的SERS效應(yīng),發(fā)現(xiàn)其SERS增強(qiáng)強(qiáng)度極大地依賴于探針分子和Ag@CS之間的接觸時(shí)間,對(duì)CV和R6G分子的檢測(cè)極限可達(dá)10-9%。
【圖文】：

２８邋（ｄｅｇｒｅｅ）逡逑圖２．１加入不同表面活性劑制得的三種Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料的ＸＲＤ譜圖逡逑圖２．１為加入不同表面活性劑制得的三種Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料的ＸＲＤ譜圖。圖中清楚逡逑地顯示，三組數(shù)據(jù)在２０值為２３°左右皆存在一個(gè)明顯的包峰，這個(gè)峰歸屬于葡萄糖逡逑水熱碳化得到的非晶相碳。在２０值為４３．２９°、５０．４４°和７４．１３°處出現(xiàn)了三個(gè)強(qiáng)度不同逡逑的衍射峰，分別對(duì)應(yīng)Ｃｕ的（１１１）、（２００）和（２２０）晶面，與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)卡片（ＪＣＰＤＳ逡逑＃０４－０８３６）邋—致，且在圖中沒有觀察到其他的衍射峰。這說(shuō)明樣品中的碳以非晶形態(tài)逡逑存在，Ｃｕ的結(jié)晶性良好，且制備的產(chǎn)物純度較高，不含有其它雜質(zhì)。加入ＳＤＳ的產(chǎn)逡逑物衍射峰強(qiáng)度最高、半峰寬最窄，加入檸檬酸鈉的次之，加入ＴＯＡ的峰強(qiáng)最低。這逡逑說(shuō)明以ＳＤＳ為表面活性劑得到的Ｃｕ晶體粒徑最小，結(jié)晶性也最好。此外，，三組數(shù)據(jù)逡逑在２０值為４３．２９°處的衍射峰都比其他衍射峰要強(qiáng)得多，這意味著制備的Ｃｕ晶體的逡逑（１１１）面擇優(yōu)生長(zhǎng)

及其對(duì)應(yīng)的高斯擬合圖譜：ＨＣＳｓ邋（ｂ），邋Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料（ｃ）逡逑為了比較水熱碳球（ＨＣＳｓ）和Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料的成分差異，我們又對(duì)樣品進(jìn)行了逡逑拉曼光譜測(cè)試。圖２．２是加入ＳＤＳ作為表面活性劑，ＨＣＳｓ與Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料的Ｒａｍａｎ逡逑光譜圖及其對(duì)應(yīng)的高斯擬合圖譜。兩個(gè)樣品在１３６０和１５８０ＣＨＴ１附近皆出現(xiàn)了兩個(gè)寬逡逑峰，ｌＳｅＯｃｍ－１附近的散射峰為Ｄ峰（Ｄ－ｂａｎｄ），對(duì)應(yīng)無(wú)序石墨層內(nèi)的Ａｌｇ振動(dòng)，是結(jié)構(gòu)逡逑紊亂程度的反映；ＩＳＳＯｃｎｒ１附近的散射峰則稱為Ｇ峰（Ｇ－ｂａｎｄ），是石墨層的Ｅ２ｇ振動(dòng)，逡逑用來(lái)表征碳的ｓｐ２鍵結(jié)構(gòu)。Ｄ峰和Ｇ峰均是碳材料的Ｒａｍａｎ特征峰，其相對(duì)強(qiáng)度比７0／／ｇ逡逑是衡量石墨化程度的重要手段，／／）／／（？值越小，其石墨化程度越局。逡逑從圖２．２邋（ａ）可以明顯看出，Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材料的拉曼信號(hào)遠(yuǎn)強(qiáng)于水熱碳球的信號(hào)強(qiáng)逡逑度，這說(shuō)明銅的存在對(duì)水熱碳的拉曼散射信號(hào)起到了增強(qiáng)作用。ＨＣＳｓ和Ｃｕ／Ｃ復(fù)合材逡逑料的７ｄ／／ｇ值分別為０．７５１和０．７７４，邋ＨＣＳｓ的石墨化程度較高。這表明銅參與或影響了逡逑葡萄糖的碳化過(guò)程
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB33;O657.37

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2691327