【摘要】：本文的研究目的是探索制備具有高表面增強拉曼散射(SERS)能力的貴金屬(金、銀、銅)水熱碳基復合材料的實驗方法,并研究它們的SERS效應和增強機理。內(nèi)容主要包括以下三個部分:(1)以葡萄糖為碳源和還原劑,三水合硝酸銅為銅源,十二烷基硫酸鈉(SDS)、三辛胺(TOA)和檸檬酸鈉為表面活性劑,結(jié)合水熱碳化法與化學還原法制備不同結(jié)構(gòu)的Cu/C復合材料。使用X-射線粉末衍射儀(XRD)分析復合材料的結(jié)晶情況,使用拉曼光譜儀(Raman)分析復合材料中水熱碳的成分和石墨化程度,并結(jié)合掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)的圖像觀察Cu/C復合材料的形貌和組構(gòu)。實驗制備了三種產(chǎn)物,其中,嵌入式Cu/C復合材料中銅晶體的粒徑最小,適合作為羅丹明6G(R6G)和甲基紫(CV)分子的SERS增強基底材料,它對CV和R6G分子的檢測極限為10-5M。(2)以葡萄糖為碳源和還原劑,氯金酸為金源,SDS和TOA為表面活性劑,結(jié)合水熱碳化法與化學還原法制備不同結(jié)構(gòu)的Au/C復合材料。使用傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR)分析產(chǎn)物的官能團差異,使用Raman分析復合材料中水熱碳的成分和石墨化程度,使用XRD分析復合材料的結(jié)晶情況,并結(jié)合SEM和TEM圖像觀察復合材料的形貌和組構(gòu)。通過SERS測試,三種產(chǎn)物中Au@C復合材料的增強性能最優(yōu),對CV和R6G分子的檢測極限可達10-8M,適合作為R6G和CV分子的拉曼增強基底材料。(3)將水熱碳化法與乳液法結(jié)合,制備特定形貌的Ag@CSs核殼材料。使用FT-IR分析材料的官能團,XRD分析材料的結(jié)晶情況,EDX譜圖分析核殼結(jié)構(gòu)中的元素分布,Raman分析水熱碳的成分和石墨化程度,并在不同的實驗條件下結(jié)合SEM和TEM圖像觀察材料的形貌和結(jié)構(gòu)。探索TOA量、葡萄糖濃度、反應時間和浸漬時間對產(chǎn)物形貌的影響,并探討了核殼結(jié)構(gòu)產(chǎn)物的生長機理。以Ag@CSs為基底材料,使用探針分子R6G和CV研究了制得基底的SERS效應,發(fā)現(xiàn)其SERS增強強度極大地依賴于探針分子和Ag@CS之間的接觸時間,對CV和R6G分子的檢測極限可達10-9%。
【圖文】：

２８邋（ｄｅｇｒｅｅ）逡逑圖２．１加入不同表面活性劑制得的三種Ｃｕ／Ｃ復合材料的ＸＲＤ譜圖逡逑圖２．１為加入不同表面活性劑制得的三種Ｃｕ／Ｃ復合材料的ＸＲＤ譜圖。圖中清楚逡逑地顯示，三組數(shù)據(jù)在２０值為２３°左右皆存在一個明顯的包峰，這個峰歸屬于葡萄糖逡逑水熱碳化得到的非晶相碳。在２０值為４３．２９°、５０．４４°和７４．１３°處出現(xiàn)了三個強度不同逡逑的衍射峰，分別對應Ｃｕ的（１１１）、（２００）和（２２０）晶面，與標準數(shù)據(jù)卡片（ＪＣＰＤＳ逡逑＃０４－０８３６）邋—致，且在圖中沒有觀察到其他的衍射峰。這說明樣品中的碳以非晶形態(tài)逡逑存在，Ｃｕ的結(jié)晶性良好，且制備的產(chǎn)物純度較高，不含有其它雜質(zhì)。加入ＳＤＳ的產(chǎn)逡逑物衍射峰強度最高、半峰寬最窄，加入檸檬酸鈉的次之，加入ＴＯＡ的峰強最低。這逡逑說明以ＳＤＳ為表面活性劑得到的Ｃｕ晶體粒徑最小，結(jié)晶性也最好。此外，，三組數(shù)據(jù)逡逑在２０值為４３．２９°處的衍射峰都比其他衍射峰要強得多，這意味著制備的Ｃｕ晶體的逡逑（１１１）面擇優(yōu)生長

及其對應的高斯擬合圖譜：ＨＣＳｓ邋（ｂ），邋Ｃｕ／Ｃ復合材料（ｃ）逡逑為了比較水熱碳球（ＨＣＳｓ）和Ｃｕ／Ｃ復合材料的成分差異，我們又對樣品進行了逡逑拉曼光譜測試。圖２．２是加入ＳＤＳ作為表面活性劑，ＨＣＳｓ與Ｃｕ／Ｃ復合材料的Ｒａｍａｎ逡逑光譜圖及其對應的高斯擬合圖譜。兩個樣品在１３６０和１５８０ＣＨＴ１附近皆出現(xiàn)了兩個寬逡逑峰，ｌＳｅＯｃｍ－１附近的散射峰為Ｄ峰（Ｄ－ｂａｎｄ），對應無序石墨層內(nèi)的Ａｌｇ振動，是結(jié)構(gòu)逡逑紊亂程度的反映；ＩＳＳＯｃｎｒ１附近的散射峰則稱為Ｇ峰（Ｇ－ｂａｎｄ），是石墨層的Ｅ２ｇ振動，逡逑用來表征碳的ｓｐ２鍵結(jié)構(gòu)。Ｄ峰和Ｇ峰均是碳材料的Ｒａｍａｎ特征峰，其相對強度比７0／／ｇ逡逑是衡量石墨化程度的重要手段，／／）／／（？值越小，其石墨化程度越局。逡逑從圖２．２邋（ａ）可以明顯看出，Ｃｕ／Ｃ復合材料的拉曼信號遠強于水熱碳球的信號強逡逑度，這說明銅的存在對水熱碳的拉曼散射信號起到了增強作用。ＨＣＳｓ和Ｃｕ／Ｃ復合材逡逑料的７ｄ／／ｇ值分別為０．７５１和０．７７４，邋ＨＣＳｓ的石墨化程度較高。這表明銅參與或影響了逡逑葡萄糖的碳化過程
【學位授予單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB33;O657.37

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 黃維;范同祥;;水熱碳化法的研究進展[J];材料導報;2014年S1期

2 余正發(fā);王旭珍;劉寧;劉洋;;N摻雜多孔碳材料研究進展[J];化工進展;2013年04期

3 彭秋明;唐定驤;;稀土貴金屬材料研究進展[J];燕山大學學報;2012年05期

4 陳丹;徐曉玲;段惺;范希梅;周祚萬;;銅納米粒子的可控制備及其抗菌性能研究[J];功能材料;2012年06期

5 段濤;羅江山;唐永建;唐朝江;;電化學沉積金屬銅的分形枝晶生長控制與性能[J];強激光與粒子束;2011年01期

6 劉艷娥;尹荔松;范海陸;陽素玉;盧玉娥;郭智博;陳起朋;;水熱法制備球形納米銀粒子及其表征[J];材料導報;2010年S2期

7 李麗萍;張海燕;林錦;龐晉山;賀春華;寧鋅;;碳包覆納米銅粒子的制備及抗氧化性能[J];中國有色金屬學報;2010年09期

8 吳鐸;滿石清;;銅納米粒子的水熱法制備及其結(jié)構(gòu)表征[J];光譜實驗室;2010年02期

9 孫彥紅;張敏;楊建軍;;雙金屬核殼結(jié)構(gòu)負載型Au@Ag/TiO_2催化劑的制備及表征[J];無機化學學報;2009年11期

10 滿石清;肖桂娜;;帽狀銅納米粒子的制備及表面增強拉曼散射活性研究[J];無機化學學報;2009年07期

相關(guān)博士學位論文 前1條

1 楊志林;金屬納米粒子的光學性質(zhì)及過渡金屬表面增強拉曼散射的電磁場機理研究[D];廈門大學;2006年

相關(guān)碩士學位論文 前3條

1 孫藝銘;金/碳納米復合材料生物傳感器檢測多藥耐藥基因MDR1及其表達蛋白ABCB1的實驗研究[D];福建醫(yī)科大學;2015年

2 趙晶晶;具有核殼結(jié)構(gòu)金碳催化劑的合成及在硝基類化合物還原反應中的應用[D];上海師范大學;2015年

3 鄭鵬程;金、銀納米材料的合成、表征及其表面增強拉曼光譜研究[D];湖南大學;2009年

本文編號：2691327