【摘要】：電子設(shè)備的小型化、輕量化、高頻化電子信息技術(shù)的發(fā)展,對磁粉芯提出了更高的直流疊加特性要求;提高粉體的飽和磁化強(qiáng)度(Ms)值是提高其磁芯粉直流疊加特性以及粉體的snoke極限的有效途徑。本文以提高粉體的Ms值為出發(fā)點,首先較系統(tǒng)地研究了FeSiBPCu合金粉體的制備技術(shù),以及磷(P)含量對其形貌和XRD的影響;其次采用模壓成型工藝,制備了FeSiBPCu合金粉體磁粉芯,研究了磁粉芯的軟磁特性;然后結(jié)合Ms值要求,系統(tǒng)地研究了FeN化合物粉體的鹽浴氮化制備工藝,并成功地制備出了單相為ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)_3N相的片狀粉體;依次研究了FeSiBPCu、Fe(SiBP_(0.5)Cu)N合金粉體在0.3-8.5GHz的吸波性能,最后采用機(jī)械合金化方法制備了石墨烯/FeSiBP_(0.5)Cu復(fù)合粉體,優(yōu)化了其吸波性能。(1)在FeSiBPCu合金粉體制備方面:開發(fā)了“中頻熔煉技術(shù)+“3D打印”+振動球磨工藝”組合技術(shù),成功地制備了片狀FeSiBP_(0.5)Cu合金粉體,以及多角形FeSiBP_2Cu合金粉體以及FeSiBP_5Cu合金粉體。當(dāng)合金粉體中P含量=0.5wt%時,合金相結(jié)構(gòu)單相固溶體(α-Fe(P)),經(jīng)過振動粉碎后為薄片狀粉體;當(dāng)P含量≥2.0wt%時,經(jīng)過振動粉碎后為多角形粉體;P含量為0.5wt%的FeSiBPCu合金粉體具有最高的飽和磁化強(qiáng)度(Ms=148emu/g),隨著P含量的增加,合金粉體的Ms下降。(2)在磁粉芯制備與性能方面,研究了P含量對磁粉芯性能的影響。P含量為0.5wt%的FeSiBPCu磁粉芯具有最佳的軟磁性能。通過調(diào)整A粉(100~200目)與B粉(200~300目)的配比,可以提高磁粉芯密度。磁粉芯ρ=6.02g/cm~3是磁粉芯的“逾滲闕值”。FeSiBP_(0.5)Cu磁粉芯中A/B粉=5:5、包覆劑摻量為合金粉體的2.0wt%、ρ=6.15g/cm~3,經(jīng)過450℃×1h退火熱處理后,達(dá)到最佳綜合軟磁性能。其有效磁導(dǎo)率53,并且在外加直流磁場強(qiáng)度作用下,磁粉芯的磁導(dǎo)率保持率70%(50Oe),44%(130Oe)與Fe-Si-Ni磁粉芯在100Oe時磁導(dǎo)率保持率相當(dāng)。(3)在粉體氮化制備方面,以片狀FeSiBP_(0.5)Cu合金粉體為鐵源,以無毒性的尿素為氮源,通過鹽浴氮化反應(yīng)法成功地制備出了單相ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)_3N片狀粉體。鹽浴氮化反應(yīng)法制備單相ε-Fe(SiBP_(0.5)Cu)3N粉體最佳氮化工藝條件為:氮化溫度為550℃、氮化時間為60min,其飽和磁化強(qiáng)度高達(dá)126emu/g;該粉體具有良好的熱穩(wěn)定性和磁溫特性:在失重拐點溫度486℃以前具有良好的溫度穩(wěn)定性;當(dāng)溫度從300K升至454K時,飽和磁化強(qiáng)度下降幅度僅約為10%,當(dāng)溫度繼續(xù)升高至600K時,其飽和磁化強(qiáng)度仍然高達(dá)近90emu/g,性能明顯優(yōu)于納米ε-Fe_3N粉體;(4)在粉體吸波性能方面,研究了P含量對FeSiBPCu合金粉體吸波性能的影響,P含量為0.5wt%的FeSiBPCu合金粉體具有最佳的吸波性能。在0.3-8.5GHz頻段,粉體的介電常數(shù)ε′為16~12,磁導(dǎo)率μ'為4~1,電磁損耗tanδ值為1.0-1.2(6.0-8.5GHz頻段)。在6.0~8.5GHz頻段,粉體的干涉厚度約2.5mm,具有較強(qiáng)的干涉吸收效果;FeSiBP_(0.5)Cu合金粉體經(jīng)過氮化處理后,介電常數(shù)ε′提高了2.4倍。經(jīng)500℃×60min氮化后,在0.3~8.5GHz頻段內(nèi),電磁損耗tanδ達(dá)到0.94~1.18。(5)通過高能球磨工藝成功地制備了(0.3~1.0wt%)GR/FeSiBP_(0.5)Cu復(fù)合粉體。石墨烯的摻入使得μ′在0.3GHz~1GHz頻段上提高了50%,介電常數(shù)ε′在0.3~8.5GHz頻段上提高了50%;球磨時間為24小時、石墨烯摻量為1%的復(fù)合粉體吸波性能最佳,在0.3~8.5GHz上,磁導(dǎo)率μ′為7.3~1.0,磁損耗角正切為0.48~3.46,介電常數(shù)ε′為182.4~18.2,損耗角正切值高達(dá)5.28~8.60,表現(xiàn)出了優(yōu)異的吸波性能。
【圖文】：

密度和其軟磁性能之間可能有逾滲效應(yīng)的存在。在逾滲特性的基礎(chǔ)上，通過磁粉芯的密度實驗，，研究磁粉芯生坯密度 ρ 與磁導(dǎo)率 μe 之間的關(guān)聯(lián)性，并尋找逾滲效應(yīng)。發(fā)現(xiàn)了 FeSi9.6Al6.5磁粉芯的生坯密度 ρ 與有效磁導(dǎo)率 μe之間存在“磁逾滲現(xiàn)象”，“磁逾滲區(qū)間”ρ=5.6~5.78g/cm3，“逾滲闕值”ρ=5.78g/cm3。并結(jié)合磁粉芯的金相照片，畫出了“磁逾滲”通道，如圖 1.1 所示。

圖 1.2 Fe-N 相圖[35]Fig. 1.2 The phase diagram of Fe-NN 磁性粉體國內(nèi)外研究現(xiàn)狀備 ε-Fe3N 磁性粉體的方法有：溶膠凝膠法，固氣反應(yīng)法。膠-凝膠法：膠法就是將含高化學(xué)活性組分的化合物經(jīng)過溶液、溶膠處理而成的氧化物或其它化合物固體的方法。廣泛應(yīng)用[42]等人采用溶膠-凝膠燃燒法制備了納米級 Fe 泡沫，并定的溫度下對制備的納米級Fe泡沫進(jìn)行氮化，制備出了將 0.01mol 的硝酸鐵和 0.0125mol 檸檬酸溶解于 50 毫升醇做絡(luò)合劑，并用稀氨水滴定至 pH 值為 6，在 90℃保。然后將制備的干凝膠放入管式爐中于 600℃氮氣或氬氣
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TB383.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2680345