【摘要】：本文以黃銅絲網為基底材料,首先通過電化學沉積在黃銅絲網表面引入金屬鋅,然后經過水熱氧化生長的方式得到了表面長有均勻氧化鋅納米棒的黃銅絲網。制備得到的黃銅絲網由于其表面具有特殊的微納米結構使其擁有了表面超親水水下超疏油的特殊浸潤性能,這在油水混合污染物的處理方面有很大的應用前景。電化學沉積反應中,醋酸鋅是反應所需金屬鋅的來源,用一定濃度的醋酸鋅作為電化學沉積反應液在一定的溫度和電流強度下進行電化學沉積,得到表面覆蓋有金屬鋅的陰極黃銅絲網,接著將陰極黃銅絲網作為反應基底材料垂直放入高壓反應釜中,以醋酸鋅的堿溶液為水熱反應液進行水熱反應最終得到了表面覆蓋有氧化鋅微納米棒的黃銅絲網。對電化學沉積電壓、電化學沉積時間,水熱反應中醋酸鋅濃度與氫氧化鈉的濃度比以及水熱反應時間和水熱溫度等條件做了多次重復性優(yōu)化實驗。最終得出:在醋酸鋅濃度為3m mol L~(-1),電化學沉積電壓為3V、沉積時間90s,水熱反應中醋酸鋅濃度與氫氧化鈉的濃度比為1:4,水熱反應時間為24h時,水熱溫度為130℃,實驗達到最優(yōu)結果,此時得到的黃銅絲網對多種油水混合污染物都有良好的分離效能,其水下超疏油接觸角均在150°以上,水通量大于50L m~-22 min~(-1),分離后水中的含油量均低于50ppm。本研究對制備得到的黃銅絲網的表面微納米結構通過借助掃描電子顯微鏡(SEM),X-射線衍射儀(XRD)以及能譜分析儀(EDS)等進行了系統(tǒng)表征。并對其表面微納米結構的形成機理和其表現出的特殊潤濕性能進行了詳細的探究和說明。通過設計油水分離實驗裝置結合接觸角和表面張力儀等對制備得到的黃銅絲網的油水分離效率、重復使用能力以及表面潤濕性能進行了探究,結果表明制備得到的黃銅絲網在進行了10次以上的重復分離操作后其水下超疏油接觸角仍能保持在150°以上,這說明制備得到的黃銅絲網有很好的重復利用性能在實際生活中有很大的應用前景。通過相轉移催化反應在上述制備的黃銅絲網表面又修飾一層聚丙烯腈(PAN)聚合物膜層。在PAN聚合物膜層上產生了豐富的微納米凝膠孔道,而且由于之前黃銅絲網表面生長著氧化鋅納米棒,在PAN薄膜進行相分離的過程中進一步豐富了其表面的微納米結構,新制備的黃銅絲網由于其表面微納米結構的存在而表現出更強的親水性和水下超疏油性。在相轉移催化反應過程中,首先將上述制備的黃銅絲網浸入濃度為8%的PAN溶液中,然后迅速轉移至一定濃度的NaOH堿溶液形成的水浴中。相轉移催化反應進行一段時間后黃銅絲網表面通過分子自組裝形成了一層新的具有微納米結構的聚合物膜層即PAN高分子膜層。NaOH溶液濃度是影響最終膜層結構的關鍵因素。通過進行多濃度NaOH探究實踐實驗最終得到當凝膠水浴中NaOH濃度為10%時實驗結果最為理想,此時得到的覆蓋有PAN高分子膜層的黃銅絲網具有較高的水通量(1.97L m~-22 min~(-1)),對多種水包油型乳液都有很好的分離效果且其水下疏油接觸角均能保持在151°以上。最后實驗通過掃描電子顯微鏡(SEM)對其進行了表面微納米結構的分析表征,并解釋了其表面微納米結構形成的原因及機理,同時也證明了其表面微納米結構與其擁有的特殊表面潤濕效應間的關系。
【圖文】：

方纖鋅型氧化鋅納米棒生成所需的能量。氧化鋅晶體的生長單元是存在與水熱反應液中Zn(OH)42-，，通過靜電作用 CTA+和 Zn(OH)42-可以形成離子對存在于水熱反應液中。在水熱應過程中 CTAB 成為了傳遞晶體生長單元也就是 Zn(OH)42-的載體。根據氧化鋅晶體的生特性可以知道氧化鋅一般是沿 C 軸生長，晶體生長單元通過載體 CTAB 的傳遞誘導相互合同時分解為氧化鋅晶核隨后繼續(xù)沿 c 軸方向生長成為氧化鋅納米棒[65, 94, 95]。電極上發(fā)的反應如下：Andoe: H2O H++ OH-（2.1）4 OH－－ 4 e－2 H2O＋O2（2.2）Cathode: Zn2＋＋ 2 e-Zn （2.3）Hydothermal reaction: 2 Zn ＋ O22 ZnO （2.4）

.2 制備得到的表面被氧化鋅納米棒覆蓋的黃銅絲網不同放大倍率的電EM images of the as-prepared BWM coated by ZnO nanorods with differen能譜分析儀(EDS Shimadzu SEDX-500, Japan)對制備得到的黃布做了相關分析，圖 2.3 為分析得到的元素含量及分布圖。通黃銅絲網表面同時存在著 C、O、Cu、Zn 四種元素且在制備得銅絲網上均勻分布。這也從側面說明了選取材料為銅鋅合金 基底材料保證了金屬鋅枝晶在黃銅絲網表面的生成以及水熱定生長。
【學位授予單位】：吉林農業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.1;TQ028

【參考文獻】

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本文編號：2666809