【摘要】：本文以黃銅絲網(wǎng)為基底材料,首先通過電化學(xué)沉積在黃銅絲網(wǎng)表面引入金屬鋅,然后經(jīng)過水熱氧化生長(zhǎng)的方式得到了表面長(zhǎng)有均勻氧化鋅納米棒的黃銅絲網(wǎng)。制備得到的黃銅絲網(wǎng)由于其表面具有特殊的微納米結(jié)構(gòu)使其擁有了表面超親水水下超疏油的特殊浸潤(rùn)性能,這在油水混合污染物的處理方面有很大的應(yīng)用前景。電化學(xué)沉積反應(yīng)中,醋酸鋅是反應(yīng)所需金屬鋅的來源,用一定濃度的醋酸鋅作為電化學(xué)沉積反應(yīng)液在一定的溫度和電流強(qiáng)度下進(jìn)行電化學(xué)沉積,得到表面覆蓋有金屬鋅的陰極黃銅絲網(wǎng),接著將陰極黃銅絲網(wǎng)作為反應(yīng)基底材料垂直放入高壓反應(yīng)釜中,以醋酸鋅的堿溶液為水熱反應(yīng)液進(jìn)行水熱反應(yīng)最終得到了表面覆蓋有氧化鋅微納米棒的黃銅絲網(wǎng)。對(duì)電化學(xué)沉積電壓、電化學(xué)沉積時(shí)間,水熱反應(yīng)中醋酸鋅濃度與氫氧化鈉的濃度比以及水熱反應(yīng)時(shí)間和水熱溫度等條件做了多次重復(fù)性優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。最終得出:在醋酸鋅濃度為3m mol L~(-1),電化學(xué)沉積電壓為3V、沉積時(shí)間90s,水熱反應(yīng)中醋酸鋅濃度與氫氧化鈉的濃度比為1:4,水熱反應(yīng)時(shí)間為24h時(shí),水熱溫度為130℃,實(shí)驗(yàn)達(dá)到最優(yōu)結(jié)果,此時(shí)得到的黃銅絲網(wǎng)對(duì)多種油水混合污染物都有良好的分離效能,其水下超疏油接觸角均在150°以上,水通量大于50L m~-22 min~(-1),分離后水中的含油量均低于50ppm。本研究對(duì)制備得到的黃銅絲網(wǎng)的表面微納米結(jié)構(gòu)通過借助掃描電子顯微鏡(SEM),X-射線衍射儀(XRD)以及能譜分析儀(EDS)等進(jìn)行了系統(tǒng)表征。并對(duì)其表面微納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理和其表現(xiàn)出的特殊潤(rùn)濕性能進(jìn)行了詳細(xì)的探究和說明。通過設(shè)計(jì)油水分離實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)合接觸角和表面張力儀等對(duì)制備得到的黃銅絲網(wǎng)的油水分離效率、重復(fù)使用能力以及表面潤(rùn)濕性能進(jìn)行了探究,結(jié)果表明制備得到的黃銅絲網(wǎng)在進(jìn)行了10次以上的重復(fù)分離操作后其水下超疏油接觸角仍能保持在150°以上,這說明制備得到的黃銅絲網(wǎng)有很好的重復(fù)利用性能在實(shí)際生活中有很大的應(yīng)用前景。通過相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)在上述制備的黃銅絲網(wǎng)表面又修飾一層聚丙烯腈(PAN)聚合物膜層。在PAN聚合物膜層上產(chǎn)生了豐富的微納米凝膠孔道,而且由于之前黃銅絲網(wǎng)表面生長(zhǎng)著氧化鋅納米棒,在PAN薄膜進(jìn)行相分離的過程中進(jìn)一步豐富了其表面的微納米結(jié)構(gòu),新制備的黃銅絲網(wǎng)由于其表面微納米結(jié)構(gòu)的存在而表現(xiàn)出更強(qiáng)的親水性和水下超疏油性。在相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)過程中,首先將上述制備的黃銅絲網(wǎng)浸入濃度為8%的PAN溶液中,然后迅速轉(zhuǎn)移至一定濃度的NaOH堿溶液形成的水浴中。相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后黃銅絲網(wǎng)表面通過分子自組裝形成了一層新的具有微納米結(jié)構(gòu)的聚合物膜層即PAN高分子膜層。NaOH溶液濃度是影響最終膜層結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵因素。通過進(jìn)行多濃度NaOH探究實(shí)踐實(shí)驗(yàn)最終得到當(dāng)凝膠水浴中NaOH濃度為10%時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果最為理想,此時(shí)得到的覆蓋有PAN高分子膜層的黃銅絲網(wǎng)具有較高的水通量(1.97L m~-22 min~(-1)),對(duì)多種水包油型乳液都有很好的分離效果且其水下疏油接觸角均能保持在151°以上。最后實(shí)驗(yàn)通過掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其進(jìn)行了表面微納米結(jié)構(gòu)的分析表征,并解釋了其表面微納米結(jié)構(gòu)形成的原因及機(jī)理,同時(shí)也證明了其表面微納米結(jié)構(gòu)與其擁有的特殊表面潤(rùn)濕效應(yīng)間的關(guān)系。
【圖文】：

方纖鋅型氧化鋅納米棒生成所需的能量。氧化鋅晶體的生長(zhǎng)單元是存在與水熱反應(yīng)液中Zn(OH)42-，，通過靜電作用 CTA+和 Zn(OH)42-可以形成離子對(duì)存在于水熱反應(yīng)液中。在水熱應(yīng)過程中 CTAB 成為了傳遞晶體生長(zhǎng)單元也就是 Zn(OH)42-的載體。根據(jù)氧化鋅晶體的生特性可以知道氧化鋅一般是沿 C 軸生長(zhǎng)，晶體生長(zhǎng)單元通過載體 CTAB 的傳遞誘導(dǎo)相互合同時(shí)分解為氧化鋅晶核隨后繼續(xù)沿 c 軸方向生長(zhǎng)成為氧化鋅納米棒[65, 94, 95]。電極上發(fā)的反應(yīng)如下：Andoe: H2O H++ OH-（2.1）4 OH－－ 4 e－2 H2O＋O2（2.2）Cathode: Zn2＋＋ 2 e-Zn （2.3）Hydothermal reaction: 2 Zn ＋ O22 ZnO （2.4）

.2 制備得到的表面被氧化鋅納米棒覆蓋的黃銅絲網(wǎng)不同放大倍率的電EM images of the as-prepared BWM coated by ZnO nanorods with differen能譜分析儀(EDS Shimadzu SEDX-500, Japan)對(duì)制備得到的黃布做了相關(guān)分析，圖 2.3 為分析得到的元素含量及分布圖。通黃銅絲網(wǎng)表面同時(shí)存在著 C、O、Cu、Zn 四種元素且在制備得銅絲網(wǎng)上均勻分布。這也從側(cè)面說明了選取材料為銅鋅合金 基底材料保證了金屬鋅枝晶在黃銅絲網(wǎng)表面的生成以及水熱定生長(zhǎng)。
【學(xué)位授予單位】：吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.1;TQ028

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2666809