【摘要】：近年來(lái),羥基氟化物由于其制備方法簡(jiǎn)單多樣,形貌易于控制,抗氧化性強(qiáng),在空氣中能夠穩(wěn)定存在,還具有獨(dú)特的電子能帶結(jié)構(gòu),使其成為潛在的新型功能材。羥基氟化物通常為寬帶隙半導(dǎo)體,而且易于形成具有較大比表面積的分層結(jié)構(gòu),因此其在光電子器件、光致發(fā)光材料、選擇性氧化催化劑、降解有機(jī)和無(wú)機(jī)染料等領(lǐng)域具廣泛的應(yīng)用前景。對(duì)羥基氟化物開(kāi)展廣泛而深入的研究具有十分重要的意義。壓力是熱力學(xué)中的一個(gè)基本變量,由于它可以減小原子間距并且可以改變電子軌道,因此可以控制材料的各種性能,甚至形成高壓新相。對(duì)羥基氟化物進(jìn)行高壓研究,能夠探索其新性質(zhì)、新現(xiàn)象以及新結(jié)構(gòu)。為羥基氟化物的進(jìn)一步廣泛應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)和理論支撐。本論文采用水熱法合成出羥基氟化鋅及羥基氟化銅納米材料。對(duì)其結(jié)構(gòu)及物性進(jìn)行表征與分析,利用原位高壓同步輻射X射線衍射對(duì)合成的ZnOHF進(jìn)行高壓研究,主要研究結(jié)果有以下三個(gè)方面:(1)采用水熱法,合成出具有高純度和高結(jié)晶度的ZnOHF。通過(guò)粉末X射線衍射研究確認(rèn)制備的樣品具有水鋁石型結(jié)構(gòu)。根據(jù)EDS分析,O/F為等摩爾比例表明幾乎完美的化學(xué)計(jì)量比。通過(guò)SEM和TEM對(duì)其形貌進(jìn)行觀察結(jié)果表明所制備的樣品為微米/納米級(jí)棱柱狀結(jié)構(gòu)。紫外-可見(jiàn)吸收光譜測(cè)量結(jié)果表明其能隙約為3.15 eV,PL發(fā)射帶位于470 nm。(2)利用水熱法成功制備羥基氟化銅粉體,通過(guò)SEM和TEM對(duì)其形貌進(jìn)行觀察結(jié)果顯示所制備的樣品為片狀結(jié)構(gòu),結(jié)合其微觀晶體結(jié)構(gòu)對(duì)其生長(zhǎng)機(jī)制進(jìn)行研究。通過(guò)拉曼光譜與紅外光譜測(cè)量表明羥基的振動(dòng)頻率均受到氫鍵的影響。紫外-可見(jiàn)吸收光譜測(cè)量結(jié)果表明其能隙約為3.9 eV。通過(guò)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)其室溫下的磁滯回線進(jìn)行測(cè)量。此外使用PPMS測(cè)試其在2-400 K溫度范圍內(nèi)的磁化率,VSM測(cè)量表明其室溫下為軟磁,PPMS測(cè)量結(jié)果表明其在低溫下為反鐵磁且奈爾溫度為16 K,二者的測(cè)量結(jié)果能夠互相佐證。對(duì)其進(jìn)行熱重測(cè)試表明其在365度左右分解為氧化銅和氟化氫。(3)在室溫條件下利用原位高壓同步輻射X射線衍射探究了所制備的ZnOHF在高壓下的壓縮行為。研究表明ZnOHF結(jié)構(gòu)發(fā)生連續(xù)的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)演變。在14.2-19.8 GPa范圍內(nèi)壓力誘導(dǎo)剪切,使ZnOHF的對(duì)稱性由最初的Pnma降低到其子群Pna2_1結(jié)構(gòu)。在30.7 GPa下進(jìn)一步的相變?yōu)镃dOHF結(jié)構(gòu)。
【圖文】：

圖 1.5 [Bmim][BF4]與 H2O 體積比為 1：4 條件不同濃度 Zn(CH3COO)2-2H2O 所合成的 ZnOHF 的 SEM[31]

4圖 1.6 [Bmim][BF4]與 H2O 體積比為 1：2 條件不同濃度 Zn(CH3COO)2-2H2O 所合成的 ZnOHF 的 SEM[31]如圖 1.5 和圖 1.6 所示，Song 等人通過(guò)微波輔助離子液法合成出一系列不同形貌的 ZnOHF，如：花瓣?duì)�、南瓜狀以及中空橙子狀。主要通過(guò)控制醋酸鋅的濃度對(duì)形貌進(jìn)行調(diào)控，，并提出一種形成 ZnOHF 形貌多樣性的可能機(jī)制[31]。
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.1

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本文編號(hào)：2658252