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二氧化硅納米顆粒和納米玻璃的制備與表征

發(fā)布時(shí)間:2020-04-09 07:34
【摘要】:二氧化硅玻璃具有很高的強(qiáng)度、硬度、透明度,是一種應(yīng)用廣泛且廉價(jià)的材料,但其脆性限制了其更為廣泛應(yīng)用。納米玻璃是一種新型玻璃,由納米尺度玻璃區(qū)域和含有很多自由體積的玻璃/玻璃界面構(gòu)成,其中,納米尺度玻璃區(qū)域具有高強(qiáng)度,玻璃/玻璃界面具有良好韌性。納米玻璃的特殊結(jié)構(gòu)將賦予其韌性或其他優(yōu)異性能。二氧化硅納米玻璃可能解決二氧化硅玻璃的脆性問(wèn)題,并可能在很多領(lǐng)域有重要應(yīng)用,因此,二氧化硅納米玻璃的制備和表征具有重要意義。制備二氧化硅納米玻璃的前提是制備分散、細(xì)小、球形的非晶二氧化硅納米顆粒。通過(guò)超高真空高壓壓制法,使二氧化硅納米顆粒機(jī)械燒結(jié)致密化,可制得二氧化硅納米玻璃。本論文主要研究了二氧化硅納米顆粒制備的方法,分析了通過(guò)二氧化硅納米顆粒致密化制備二氧化硅納米玻璃的過(guò)程和成果。主要內(nèi)容包括:1、采用溶膠-凝膠法制備尺寸細(xì)小的二氧化硅納米顆粒。采用超聲混合的溶膠-凝膠法,以正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源,氨水為催化劑,乙醇為溶劑,PEG1000為表面活性劑,煅燒制得分散、細(xì)小的非晶二氧化硅納米顆粒。研究混合方式、陳化時(shí)間與陳化溫度、TEOS添加量、氨水添加量、去離子水添加量、煅燒溫度、表面活性劑的種類與添加量這些實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)二氧化硅納米顆粒分散性、形狀、尺寸的影響,并對(duì)上述參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化的最佳實(shí)驗(yàn)條件為:6.3 m L TEOS,1 mL氨水,1.3 m L去離子水,添加0.025 g PEG1000,超聲混合,60?C陳化3 d,800?C煅燒10 h。所得二氧化硅納米顆粒完全分散、等軸形狀,尺寸分布4-18nm,平均尺寸為9 nm。2、采用改進(jìn)的溶膠-凝膠法制備球形二氧化硅非晶納米顆粒。以緩慢水解催化劑代替氨水作為催化劑,正硅酸四乙酯為硅源,去離子水為溶劑,煅燒制得分散、細(xì)小、球形的非晶二氧化硅納米顆粒。研究緩慢水解催化劑的種類和加入量對(duì)制備非晶二氧化硅納米顆粒的分散性、形狀、尺寸的影響。優(yōu)化后加入5m L四乙基氫氧化銨作為緩慢水解催化劑,制得分散性良好的二氧化硅非晶納米顆粒,形狀為球形,尺寸范圍為7-20 nm,平均顆粒尺寸為13 nm?赏ㄟ^(guò)此分散、細(xì)小、球形的二氧化硅納米顆粒制備二氧化硅納米玻璃。3、采用超高真空高壓壓制法,使二氧化硅納米顆粒機(jī)械燒結(jié)致密化,制備二氧化硅納米玻璃。以分散性良好、平均顆粒尺寸為13 nm、球形二氧化硅非晶納米顆粒為原料,壓機(jī)腔體真空度為10~-77 Pa,最高壓強(qiáng)為2.5 GPa,研究不同壓強(qiáng)及不同壓制方案對(duì)制備二氧化硅納米玻璃的影響。優(yōu)化制備二氧化硅納米玻璃的實(shí)驗(yàn)方案:一是通過(guò)反復(fù)加壓壓制二氧化硅納米玻璃,在最高壓強(qiáng)2.5 GPa下保壓55 min,制得相對(duì)密度為96%有裂紋的二氧化硅納米玻璃。二是通過(guò)緩慢加壓、緩慢減壓并持續(xù)保壓壓制二氧化硅納米玻璃,在最高壓強(qiáng)2.5 GPa下保壓60min,制得了相對(duì)密度為90%無(wú)裂紋的二氧化硅納米玻璃。結(jié)果表明,壓強(qiáng)和壓制方案對(duì)二氧化硅納米玻璃的相對(duì)密度有很大影響。通過(guò)測(cè)試,相對(duì)密度為96%的二氧化硅納米玻璃的顯微硬度為6.71 GPa,表現(xiàn)出良好的韌性。
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TB383.1;TQ171.1

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本文編號(hào):2620481

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