生物質(zhì)多孔碳材料制備及電性能研究
發(fā)布時(shí)間:2020-04-08 05:18
【摘要】:生物質(zhì)碳材料以其循環(huán)可持續(xù)、來源廣泛、制備工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)成為研究熱點(diǎn)。本論文以生物質(zhì)木耳為碳源,將干木耳粉加入到氯化鈉溶液,混合均勻后冷凍干燥,在高溫管式爐中碳化。木耳浸泡過程中,氯化鈉擴(kuò)散到木耳的孔中,干燥后,氯化鈉以晶體顆粒析出,在碳化過程中可以起到支撐作用,避免木耳的孔結(jié)構(gòu)塌陷。碳化溫度高于800 ℃,氯化鈉溶解,其液體表面可以作為模板,促進(jìn)片層碳的形成。氯化鈉對木耳碳材料的形貌和性能都有影響。經(jīng)過一系列探究得出以下結(jié)論:(1)氯化鈉使得碳化產(chǎn)物呈疏松片狀結(jié)構(gòu)。通過調(diào)控氯化鈉模板比例、碳化溫度和碳化產(chǎn)物后處理,發(fā)現(xiàn)木耳與氯化鈉比例為1:10、碳化溫度為900 ℃時(shí),獲得三維片層堆積結(jié)構(gòu),片層約2 nm左右,比表面積可以達(dá)到752 m2/g。該材料具有良好的電容性能,0.5A/g電流密度下的比電容為100F/g。對該材料進(jìn)行酸處理后,形貌沒有影響,但可溶解一些無機(jī)鹽粒子,從而提高比表面積到928 m2/g。同時(shí),電容性能得以提升,0.5A/g電流密度下的比電容為116F/g。(2)在前面工作的基礎(chǔ)上,為進(jìn)一步調(diào)控碳材料的結(jié)構(gòu)和組成,在制備過程中摻入硫酸亞鐵銨或聚磷酸銨。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,硫酸亞鐵銨或聚磷酸銨在高溫碳化過程中產(chǎn)生大量氣體,使產(chǎn)物的片層堆積更加疏松,比表面積可提高到1065 m2/g,但電容性能提升不明顯,0.5 A/g電流密度下的比電容為97F/g。(3)活化是提高碳材料比表面積的有效手段,通過以KOH為活化劑,對碳化產(chǎn)物進(jìn)一步高溫活化,發(fā)現(xiàn)當(dāng)KOH與碳化產(chǎn)物質(zhì)量比為4:1時(shí),活化產(chǎn)物形貌發(fā)生巨變,片層堆積的形貌消失,形成多級孔結(jié)構(gòu)的無規(guī)形貌,比表面積可達(dá)2033m2/g。同時(shí),電容性能急劇提升,0.5A/g電流密度下比電容為340F/g。
【圖文】:
陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文逡逑圖2.1中(a)、(b)為空白樣品在900邋°C碳化產(chǎn)物水洗后的掃描電子顯微鏡逡逑照片,(c)、(d)為產(chǎn)物ASC5-900水洗后的掃描電子顯微鏡照片。如圖所示,不逡逑加入氯化鈉做模板的碳化產(chǎn)物是尺寸較大的塊狀,尺寸不均一,有明顯的坍塌斷逡逑裂破碎的現(xiàn)象;而ASC5-900是片層碳堆積形成的蓬松多孔的結(jié)構(gòu),且尺寸大小均逡逑勻。顯然,氯化鈉對產(chǎn)物形貌具有顯著的影響。逡逑灥逡逑圖2.1空白樣品⑷(b)和ASC5-900(c)(d)的SEM圖逡逑Fig.2.1邋SEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)(b)and邋ACS5 ̄900(c)(d)逡逑圖2.2中(a)、(b)分別為空白樣品和ASC5-900水洗后的透射電鏡圖。圖中逡逑顯示,空白樣品在透射電鏡下形貌是較厚的碳層;而ASC5-900是明顯的二維薄片逡逑結(jié)構(gòu),且片層結(jié)構(gòu)非常薄,但出現(xiàn)了雙層甚至多層納米片堆疊在一起的現(xiàn)象,片逡逑層厚度不是很均勻。逡逑10逡逑
Fig.2.2邋TEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)and邋ACS5-900(b)逡逑2.3.1.2邋XRD、拉曼和EDX表征逡逑圖2.3是空白樣品和ASC5-900水洗后的XRD譜圖和拉曼譜圖。逡逑XRD譜圖顯示,空白樣品在26°和43°出現(xiàn)較為明顯的衍射峰,其為石墨碳逡逑(JCPDS75-1621)的特征衍射峰,分別歸屬于石墨的(002)、(100)晶面[61],說逡逑明材料發(fā)生了一定程度的石墨化;ASC5-900在26°有一個(gè)較寬的衍射峰,而在43°逡逑附近幾乎沒有明顯的衍射峰,說明碳材料主要是以無定型碳存在;兩個(gè)產(chǎn)物在31°逡逑附近都有一個(gè)較尖銳的衍射峰,,經(jīng)過對比標(biāo)準(zhǔn)卡片為鈣、鎂、硅等元素的硅酸鹽逡逑化合物。逡逑拉曼光譜中有兩個(gè)明顯的光譜峰,一個(gè)是位于波數(shù)在1580邋cm-1的石墨峰(G逡逑峰),是材料石墨化的特征峰,對應(yīng)于石墨層內(nèi)sp2雜化的碳原子振動(dòng),表示材料逡逑的石墨化程度;另一個(gè)是位于波數(shù)在USOcnV1左右的無定型碳的峰(D峰)
【學(xué)位授予單位】:陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TB383
本文編號:2618948
【圖文】:
陜西師范大學(xué)碩士學(xué)位論文逡逑圖2.1中(a)、(b)為空白樣品在900邋°C碳化產(chǎn)物水洗后的掃描電子顯微鏡逡逑照片,(c)、(d)為產(chǎn)物ASC5-900水洗后的掃描電子顯微鏡照片。如圖所示,不逡逑加入氯化鈉做模板的碳化產(chǎn)物是尺寸較大的塊狀,尺寸不均一,有明顯的坍塌斷逡逑裂破碎的現(xiàn)象;而ASC5-900是片層碳堆積形成的蓬松多孔的結(jié)構(gòu),且尺寸大小均逡逑勻。顯然,氯化鈉對產(chǎn)物形貌具有顯著的影響。逡逑灥逡逑圖2.1空白樣品⑷(b)和ASC5-900(c)(d)的SEM圖逡逑Fig.2.1邋SEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)(b)and邋ACS5 ̄900(c)(d)逡逑圖2.2中(a)、(b)分別為空白樣品和ASC5-900水洗后的透射電鏡圖。圖中逡逑顯示,空白樣品在透射電鏡下形貌是較厚的碳層;而ASC5-900是明顯的二維薄片逡逑結(jié)構(gòu),且片層結(jié)構(gòu)非常薄,但出現(xiàn)了雙層甚至多層納米片堆疊在一起的現(xiàn)象,片逡逑層厚度不是很均勻。逡逑10逡逑
Fig.2.2邋TEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)and邋ACS5-900(b)逡逑2.3.1.2邋XRD、拉曼和EDX表征逡逑圖2.3是空白樣品和ASC5-900水洗后的XRD譜圖和拉曼譜圖。逡逑XRD譜圖顯示,空白樣品在26°和43°出現(xiàn)較為明顯的衍射峰,其為石墨碳逡逑(JCPDS75-1621)的特征衍射峰,分別歸屬于石墨的(002)、(100)晶面[61],說逡逑明材料發(fā)生了一定程度的石墨化;ASC5-900在26°有一個(gè)較寬的衍射峰,而在43°逡逑附近幾乎沒有明顯的衍射峰,說明碳材料主要是以無定型碳存在;兩個(gè)產(chǎn)物在31°逡逑附近都有一個(gè)較尖銳的衍射峰,,經(jīng)過對比標(biāo)準(zhǔn)卡片為鈣、鎂、硅等元素的硅酸鹽逡逑化合物。逡逑拉曼光譜中有兩個(gè)明顯的光譜峰,一個(gè)是位于波數(shù)在1580邋cm-1的石墨峰(G逡逑峰),是材料石墨化的特征峰,對應(yīng)于石墨層內(nèi)sp2雜化的碳原子振動(dòng),表示材料逡逑的石墨化程度;另一個(gè)是位于波數(shù)在USOcnV1左右的無定型碳的峰(D峰)
【學(xué)位授予單位】:陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TB383
【參考文獻(xiàn)】
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1 臧銳;生物質(zhì)基活性碳材料的制備及電化學(xué)性能的研究[D];南京航空航天大學(xué);2016年
本文編號:2618948
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