【摘要】：自從M41S系列介孔材料合成后,介孔材料一直被應用在吸附-分離,催化,生物,色譜分析和藥物運輸?shù)阮I域。這很大程度由于它們具有孔徑均一、可調(diào);比表面積較大等特點。介孔材料優(yōu)越的特點與其多樣的微觀孔結構及宏觀形態(tài)密切相關。本論文描述了一種合成介孔二氧化硅新型有效的方式,該方式是以混合陰陽離子表面活性劑:十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基硫酸鈉(SDS)自組裝形成的層狀液晶(LC)為模板。通過探究溫度對LC結構的影響及不同表面活性劑濃度和配比下體系的相行為,確定了形成LC區(qū)的范圍,并且通過偏光電子顯微鏡的觀察得到了層狀液晶所具有的明顯的“十字花”結構。在層狀LC為模板的基礎上,本文還探究了合成溫度、表面活性劑濃度、pH、CTAB相對配比、水硅比(溶劑與硅源的摩爾比R表示)等相關因素對介孔材料合成的影響,憑借電鏡測試及N2吸附試驗對材料的性質(zhì)進行表征。研究結果出示著:溫度影響著表面活性劑分子熱運動的快慢,溫度過高或者過低都不利于液晶結構的形成。在形成LC的溫度范圍內(nèi),合成樣品的溫度越高,樣品比表面積越大,50℃為LC及層狀二氧化硅結構形成最適宜的溫度;并且CTAB/SDS混合體系的濃度逐漸增大時,LC會變的致密從而提高了二氧化硅的有序度;催化劑影響著硅源的水解縮聚反應,研究中采用鹽酸為催化劑,當鹽酸pH值減小時,酸性增強,樣品的比表面積增大,有序性也逐漸提高,但是酸性過強時反而會壓縮模板劑結構,導致二氧化硅的孔徑尺寸減小,因此pH值為2時是最佳的催化條件�；旌象w系中CTAB量的改變影響著微觀結構的形成,在CTAB過量的區(qū)域,隨著CTAB配比的增加,合成的介孔二氧化硅的比表面積先增大后減小,這是體系的微觀結構由膠束到液晶再到膠束形態(tài)變化的結果。當CTAB配比為72%時,比表面積達到最大約為800m2/g。水硅比是影響二氧化硅性質(zhì)的重要因素,適量的硅源(R為50～70)不僅有利于自身的縮聚,還可以使模板劑結構更加穩(wěn)定,從而形成高度有序的二氧化硅,少量或者過量的硅源不僅會減少二氧化硅的量,甚至會破壞液晶結構。此外SEM及TEM照片顯示著合成的樣品具有明顯的層狀結構。
【圖文】：

到介孔區(qū)域的擴大越來越感興趣。例如重金屬離子的分離，廢水中的大機物的分離和選擇性吸附，分子排列的超分子組裝體的形成，骨架中的合物的封裝，進入沸石分子篩的納米粒子在電子和光學中的應用等都微孔材料的使用［１１＇１３１，由于微孔材料的孔徑比較小（＜邋２ｎｍ），導致孔徑分子無法進入其孔道中從而限制了其實際應用的范圍。為了滿足人們對大料的迫切需求，，擁有較大孔徑材料的研宄和應用變得至關重要［１４］。逡逑大孔徑的多孔材料主要包括多孔金屬或非金屬材料、泡沫塑料、多孔陶等。雖然其孔徑比較大，有利于一些大分子物質(zhì)的吸附、傳遞，但孔徑均一，形狀不規(guī)則，在實際應用中受到一定的限制很難被使用。因此促孔材料的出現(xiàn)，很好的填補了大孔與小孔材料的缺陷。有序介孔材料的介于小孔與大孔之間，比表面積較大，具有高度有序的三維結構。�？坠腆w材料包括二氧化硅和一些改性的層狀材料［１５］。逡逑

出介孔材料的合成操作簡易，易控。雖然操作簡單但是其中包含較復雜的反應逡逑和自組裝過程。過程主要涉及三種成分之間的聯(lián)系：表面活性劑、無機前驅(qū)物逡逑和溶劑。圖１．４為三者之間關系示意圖。逡逑／句／邐介孔材料邐、譬＼逡逑／ｒｒ＼逡逑（＾）邐（＾）逡逑圖１．４表面活性劑、無機硅源和溶劑之間的關系逡逑Ｆｉｇ．邋１．４邋Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ邋ｂｅｔｗｅｅｎ邋ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ，邋ｉｎｏｒｇａｎｉｃ邋ｓｉｌｉｃｏｎ邋ｓｏｕｒｃｅｓ邋ａｎｄ邋ｓｏｌｖｅｎｔｓ逡逑圖１．４顯示的三種成分之間的關系是合成介孔材料的重點所在，每兩種成分逡逑之間存在著較強的聯(lián)系。模板劑在溶液中能夠協(xié)同組裝成多樣的微觀形態(tài)，該逡逑過程與表面活性劑濃度、反應溫度、溶液的酸堿性（ｐＨ值）、添加劑等因素有逡逑關。無機前驅(qū)物（如烷氧化物）與溶劑的關系為典型的溶膠－凝膠過程。該過程逡逑同樣受反應條件（溫度等）、溶劑的ｐＨ值、添加劑等因素的影響。模板劑與硅逡逑源前驅(qū)物之間的靜電作用是能否形成穩(wěn)定的介孔結構的關鍵，兩者之間的聯(lián)系逡逑６逡逑
【學位授予單位】：山東科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.4

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本文編號：2615204