【摘要】：金屬有機骨架化合物(Metal Organic Frameworks,MOFs)是一種由金屬離子和有機配體通過配位鍵自組裝而成的晶體材料。近些年來,以MOFs作為前驅體,通過簡單的高溫熱解方法來合成磁性多孔碳復合材料,成為國內外的研究熱點。均苯三甲酸是一種價廉易得的有機配體。本論文采用直接沉淀法制備了一系列的均苯三甲酸基金屬有機骨架材料,高溫煅燒后獲得了幾種磁性多孔碳材料,進一步系統(tǒng)研究了它們的吸附染料和催化4-NP還原的性能。1.在室溫下采用簡單的直接沉淀法得到[Ni_3(BTC)_2·12H_2O]前驅體,通過在不同溫度下直接熱解[Ni_3(BTC)_2·12H_2O]前驅體合成磁性鎳/碳亞微米棒。所得的鎳/碳亞微米棒對4-硝基苯酚還原成4-氨基苯酚顯示出優(yōu)異的催化活性。特別是在800℃合成的Ni/C催化劑的活性因子κ(κ=k/m,s~-11 g~(-1))為17.41 s~-11 g~(-1),高于許多以前報道的基于Ni和貴金屬的催化劑。另外,Ni/C-800具有優(yōu)異的分離性能和可回收性能。重復使用5個周期后催化劑的催化活性仍未明顯降低。2.在溫和條件下通過直接沉淀法快速制備Ni/Zn-MOF前驅體,對其進行高溫鍛燒即可制備得到鎳/納米多孔碳(Ni/NPC)復合材料。通過多種測試手段對材料進行表征后,將Ni/NPC復合材料作為吸附劑應用于水溶液中孔雀石綠(MG),剛果紅(CR),羅丹明B(RB),亞甲基藍(MB)和甲基橙(MO)的吸附。結果表明,Ni/NPC復合材料對這五種染料具有優(yōu)異的吸附性能,最大吸附容量分別約為898,818,395,312和271 mg/g,遠高于先前報道的大多數(shù)吸附劑。3.以[Co_3(BTC)_2(H_2O)_(12)]為前驅體,在N_2氣氛下對其進行高溫煅燒即可制備得到Co/C復合物。通過Co/C復合物從水溶液中吸附MG的實驗,發(fā)現(xiàn)Co/C復合物對MG的最大吸附容量約為4893 mg/g,且吸附過程遵循準二級動力學模型和Langmuir吸附模型。
【圖文】：

江蘇大學碩士學位論文擴散法主要分為氣相擴散、液層擴散和凝膠擴散這三種方法。氣相擴散法是用揮發(fā)性堿（有機胺等）緩慢擴散到溶液中，使有機配體去質子化從而能與金鹽反應。液層擴散法是將金屬鹽溶液放在有機配體溶液之上，使兩種溶液發(fā)生散反應。凝膠擴散法是將溶解在凝膠里的金屬離子（或者有機配體）與有機配（或者金屬離子）溶液發(fā)生反應。該方法的優(yōu)點是反應條件比較溫和，合成出的晶體質量較高，但是所需要的反應時間太長，這是無法避免的缺點。李睿等]采 用 超 聲 和 擴 散 聯(lián) 用 的 方 法 制 備 了 金 屬 有 機 骨 架 納 米 材 料d4(BTC)3(DMF)2(H2O)2]，如圖 1.1 所示。還運用三乙胺擴散和超聲聯(lián)用的方法，自犧牲模板的策略合成了鎘基金屬有機骨架納米管，該納米管具有熒光性質。用三乙胺（TEA）作為去質子劑合成金屬有機骨架納米棒，然后去除多余的三胺，以金屬有機骨架納米棒為模板生成金屬有機骨架納米管。

微波功率來控制 MOF 材料的粒徑范圍和形態(tài)。該實驗在 4.3 秒內能夠制備出 6mg 的 MIL-53(Al)，是迄今為止在這種規(guī)模上報道的最快的 MOF 散裝合成方法該結果進一步證明了微波技術在大批量制備 MOFs 的能力上比傳統(tǒng)加熱方法快得多。（4）超聲法超聲法是指在強聲級的作用下，液體中氣泡的生成與瞬間消失，使反應體系局部在短時間內產(chǎn)生高溫高壓，從而使反應進行。這種方法大大縮短了反應時間且具有晶體形態(tài)可控的優(yōu)點。Qian 等[16]利用超聲法制備出了 Fe3O4@Tb-BTC 磁性金屬有機骨架（MOF）納米球，，如圖 1.2 所示。它具有磁性特征和熒光特性并且該納米粒子的熒光性質對包括苦味酸和二硝基甲苯在內的硝基炸藥具有高度的敏感性和選擇性，特別是對于 2,4,6-三硝基甲苯，其 Ksv為 94800 M-1。磁性納米球可以很容易地被回收，這使得再利用更加方便，并且對環(huán)境更友好。這些獨特的性能使其成為硝基芳香族炸藥痕量檢測的理想傳感材料。
【學位授予單位】：江蘇大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.4;O647.3

【參考文獻】

相關碩士學位論文 前1條

1 李睿;納米尺度金屬—有機骨架材料的可控制備及其熒光傳感性質研究[D];安徽大學;2012年

本文編號：2613783