【摘要】：堇青石是MgO-Al_2O_3-SiO_2體系中一種重要的三元化合物,具有較低的熱膨脹系數(shù),是優(yōu)良的高溫抗熱震材料。堇青石陶瓷材料作為汽車尾氣凈化裝置和催化劑載體等方面的使用,使堇青石質(zhì)材料得到了前所未有的重視。由于人工合成堇青石所用的原料化學(xué)礦物組成較復(fù)雜,且堇青石的燒成溫度范圍較窄,使得制備的堇青石材料難以獲得低的熱膨脹系數(shù)和優(yōu)良的力學(xué)性能。堇青石輕質(zhì)材料既具有堇青石的優(yōu)良性能,又具有輕質(zhì)材料抗腐蝕、耐高溫、隔熱良好等性能,因此,獲得高品質(zhì)堇青石的同時,制得顯微結(jié)構(gòu)優(yōu)異、性能優(yōu)良的堇青石質(zhì)隔熱材料具有重要的研究意義。本論文首先采用不同原料和工藝合成堇青石材料,優(yōu)化了原料配比和工藝流程,探究了合成堇青石的物相演變過程;然后通過引入添加劑ZrO_2、WO_3和陶瓷纖維,探討了添加劑的引入量、引入方式及陶瓷纖維的種類對堇青石材料熱膨脹系數(shù)和顯微結(jié)構(gòu)的影響;通過引入陶瓷纖維和AlF_3,并采用淀粉固結(jié)成型工藝制備了堇青石質(zhì)隔熱材料和堇青石-莫來石輕質(zhì)隔熱材料,形成具有陶瓷纖維/莫來石晶須分級結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料,探究該結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理及其對材料性能的影響。主要研究工作及結(jié)論如下:(1)以藍(lán)晶石、紅柱石、粘土、滑石為原料合成制備了堇青石材料。合成堇青石所用的原料和工藝對其性能影響較大,以滑石和藍(lán)晶石為原料可制得致密化程度較好的堇青石材料。在一步煅燒的基礎(chǔ)上引入預(yù)合成堇青石經(jīng)二步煅燒后,材料中堇青石相的峰強(qiáng)明顯增強(qiáng),當(dāng)預(yù)合成堇青石與原料配比為2:1時材料的體積密度最大,為2.18 g/cm~3,顯氣孔率為13.9%,且堇青石晶粒發(fā)育良好,晶粒尺寸較大。(2)以預(yù)合成鎂鋁尖晶石、預(yù)合成莫來石和單純氧化物為原料合成制備了堇青石材料,研究了合成堇青石的相演變過程。研究發(fā)現(xiàn),起始原料中的物相對堇青石的開始形成溫度影響不大,均在1250℃左右開始形成,并且在相演變過程中都有鎂鋁尖晶石相的出現(xiàn)。以預(yù)合成鎂鋁尖晶石或莫來石為起始原料合成的堇青石材料的致密化程度明顯優(yōu)于以純氧化物為起始原料合成的堇青石材料,并且晶粒發(fā)育更完整。(3)研究了ZrO_2、WO_3和陶瓷纖維的引入對堇青石材料熱膨脹系數(shù)的影響。ZrO_2的引入可以促進(jìn)堇青石相生成,明顯降低了材料的熱膨脹系數(shù),其中以天然含鋯藍(lán)晶石為原料的方式引入所合成的堇青石材料的平均熱膨脹系數(shù)最小;引入WO_3可以降低堇青石的合成溫度,同時消除中間相鎂鋁尖晶石,其中以天然含鋯藍(lán)晶石為原料引入15 wt.%WO_3制得的堇青石陶瓷材料致密化程度較高,熱膨脹系數(shù)較小;硅酸鋁陶瓷纖維的引入可以明顯降低堇青石材料的熱膨脹系數(shù),同時材料獲得較高的強(qiáng)度。(4)采用不同種類淀粉固結(jié)成型制得了性能優(yōu)良的堇青石-莫來石輕質(zhì)隔熱材料。以小麥淀粉為造孔劑和固化劑制備的材料具有分布均勻的氣孔、且強(qiáng)度最高,在淀粉燃盡后留下的孔洞中堇青石晶粒發(fā)育良好。引入陶瓷纖維在AlF_3的作用下,在陶瓷纖維表面生成發(fā)育較好的晶須,堇青石-莫來石輕質(zhì)隔熱材料的力學(xué)性能得到顯著增強(qiáng),導(dǎo)熱系數(shù)降低。(5)采用淀粉固結(jié)成型工藝制得具有硅酸鋁陶瓷纖維/莫來石晶須分級結(jié)構(gòu)的堇青石質(zhì)隔熱材料。當(dāng)硅酸鋁陶瓷纖維(玻璃態(tài))結(jié)晶時,形成了小尺寸的莫來石晶核,而富硅的纖維提供硅源來促進(jìn)莫來石晶須的形成,在燒結(jié)過程中,生成的低熔點(diǎn)的液相可以堵塞AlOF(g)和SiF_4(g)的逸出通道,莫來石晶須在硅酸鋁陶瓷纖維表面生長良好,晶須部分穿插在發(fā)育較好的六方柱狀堇青石晶體中。由于原位形成的莫來石晶須構(gòu)造了一個聯(lián)鎖結(jié)構(gòu),提高了力學(xué)性能,同時,在孔隙中形成的莫來石晶須能在傳導(dǎo)過程中分散熱量,而較長的傳導(dǎo)路徑導(dǎo)致材料的導(dǎo)熱系數(shù)降低。
【圖文】：

圖 1.1 堇青石的兩種晶型結(jié)構(gòu)（a: 低溫型 b: 高溫型） Two crystalline structures of cordierite(a: low temperature type b: high temperatu量的研究表明：堇青石晶體呈現(xiàn)各向異性的熱膨脹[19-21]，，如圖 1.2 所示看出，堇青石晶體在 a 軸方向上是正值，在 c 軸方向上是負(fù)值，這樣在呈現(xiàn)出負(fù)的熱膨脹，從而使得材料整體就顯示出非常小的熱膨脹。研究

3圖 1.2 堇青石晶體在 a 軸和 c 軸方向的熱膨脹系數(shù)hermal expansion coefficient of cordierite crystals along
【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB34

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