【摘要】：分子在孔道中的擴(kuò)散行為會(huì)受到孔結(jié)構(gòu)的顯著影響,常規(guī)多孔材料結(jié)構(gòu)復(fù)雜,給分子孔內(nèi)擴(kuò)散行為的研究帶來了一定的難度。本文提出,可將粒徑均一的單分散SiO_2微球組裝成毫米大小的SiO_2顆粒,該顆�？讖健⒖兹莨潭�,孔道曲折因子可求,顆粒內(nèi)部無堵孔和死孔現(xiàn)象,利用其均一的孔道結(jié)構(gòu)研究石油中重要組分——二苯并噻吩(BDT)在其中的擴(kuò)散行為。具體研究?jī)?nèi)容與研究方法如下:首先,為探究單分散SiO_2微球的組裝條件,在不同溶劑中組裝粒徑為30 nm,50 nm,194 nm和300 nm的單分散SiO_2微球,在正辛醇中得到了空心SiO_2膠體晶體微球,在二甲基硅油和蓖麻油中得到實(shí)心SiO_2膠體晶體微球。上述膠體晶體微球的粒徑大小均在微米級(jí)別,微球的形貌結(jié)構(gòu)不隨單分散SiO_2微球懸浮液濃度,懸浮液與溶劑質(zhì)量比和單分散SiO_2微球粒徑的改變而改變,但二甲基硅油會(huì)堵塞膠體晶體微球的孔道。其次,為得到可用作模型多孔材料的SiO_2顆粒,需合成孔道貫通的毫米級(jí)實(shí)心SiO_2顆粒,故,以上步實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ),在蓖麻油中組裝單分散SiO_2微球,得到毫米級(jí)SiO_2顆粒,具體實(shí)驗(yàn)步驟如下:取單分散SiO_2微球(粒徑分別30 nm、50 nm、90 nm、300 nm)懸浮液注射到裝滿蓖麻油的試管中,將試管橫向插入電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)頭,不停旋轉(zhuǎn)試管,同時(shí)用水蒸汽加熱試管;一小時(shí)后,將試管中液體全部轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯(PTFE)培養(yǎng)皿中進(jìn)一步移除懸浮液液滴中的水分,形成毫米大小的SiO_2顆粒,且該顆粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)整,孔道均一貫通。再次,以1,3,5-三甲苯和正辛烷和2,6-二甲基吡啶的混合溶液為溶劑,以模型化合物二苯并噻吩做溶質(zhì),采用吸附-擴(kuò)散法,研究二苯并噻吩在SiO_2模型多孔材料中的擴(kuò)散行為及規(guī)律,并得到二苯并噻吩的有效孔道擴(kuò)散系數(shù)D_p,本征表面擴(kuò)散系數(shù)D_s~*,本征孔道擴(kuò)散系數(shù)D_i,以及受限因子F(λ)的準(zhǔn)確數(shù)值。最后,基于已確定的本征孔道擴(kuò)散系數(shù)D_i和本征表面擴(kuò)散系數(shù)D_s~*,計(jì)算出二苯并噻吩沿SiO_2多孔材料表面擴(kuò)散的分子的量占總分子擴(kuò)散量的比(RTS)的值,發(fā)現(xiàn)隨著多孔材料孔徑的減小,RTS顯著增加。
【圖文】：

圖 2.1 微米級(jí) SiO2膠體晶體微球在不同溶劑中的制備示意圖Fig. 2.1 Schematic of the preparation of silica colloidal crystal microspheres in differentsolvents2.2.4 SiO2模型多孔材料的制備毫米級(jí)SiO2顆粒作為該實(shí)驗(yàn)的模型多孔材料，是由單分散SiO2微球組裝而成其組裝方法如圖 2.2 所示。用注射器取0.04 mL濃度為40 wt%的單分散SiO2微球（粒徑分別30 nm、50 n90 nm、300 nm）懸浮液，注射到裝滿蓖麻油的試管中，橫向放置試管，并插入電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)頭，不停旋轉(zhuǎn)試管，確保 SiO2懸浮液液滴不會(huì)接觸到試管管壁，同時(shí)，在試管下方放置恒溫水浴槽，用沸水的蒸汽加熱試管。一小時(shí)后，取下試管，將蓖麻油全部轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯（PTFE）培養(yǎng)皿，并將 PTFE 培養(yǎng)皿放置在 120℃烘箱中 2 h，進(jìn)一步移除懸浮液液滴中的水分，形成毫米大小的 SiO2顆粒。最后，從蓖麻油中取出顆粒，在 700℃馬弗爐中焙燒 4 h，進(jìn)一步增加 SiO2顆粒的強(qiáng)度。將 SiO模型多孔材料命名為 SD-n，其中 n 表示組裝 SiO顆粒的單分散微球

圖 2.2 SiO2模型多孔材料的制備示意圖Fig. 2.2 Schematic diagram for preparation of model porous materials2.2.5 樣品表征a）掃描電子顯微鏡（SEM）表征采用冷場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡（SU8010）表征組裝后微球的表面形貌結(jié)構(gòu)。微米級(jí) SiO2膠體晶體微球呈懸浮液狀態(tài)，需在導(dǎo)電膠表面粘貼硅片，用注射器將懸浮液注射到硅片上，而對(duì)毫米大小的 SiO2模型多孔材料，可將其破碎部分直接貼在樣品臺(tái)導(dǎo)電膠表面上。制樣后用離子濺射儀處理樣品 30 s，，在樣品表面沉積導(dǎo)電金膜后用 SEM 觀察樣品表面形貌。b）含碳量的測(cè)定采用型號(hào)為 HIR-944B 的高頻紅外碳硫儀分別測(cè)定在二甲基硅油和蓖麻油中組裝的微米級(jí) SiO2膠體晶體微球的含碳量。將樣品干燥后放入充滿氧氣的高頻燃燒爐中，樣品中的碳元素在燃燒爐中受熱氧化燃燒，轉(zhuǎn)化為 CO2，CO2在載氣（氧
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)石油大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.4

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