【摘要】：碳納米管(CNTs)和石墨烯(GR)由于其獨特的微觀結構使其具有優(yōu)異的光學、電學和力學等性能,被廣泛應用于材料化工、電化學、超級電容器、納米電子器件及生物醫(yī)藥等領域。但CNTs和GR在制備過程中引入的雜質元素(主要為過渡金屬和硫)會大大影響其優(yōu)異性能,從而制約其發(fā)展,因此,準確測量CNTs和GR中的雜質元素含量具有非常重要的意義。本文通過微波消解(MWAD)、干法灰化(DA)和微波氧燃燒(MIC)等方法對CNTs和GR進行前處理。采用全反射X射線熒光(TXRF)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP OES)和電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)等分析方法,對雜質元素定量分析中的若干問題進行了研究,得到的主要結論如下:(1)MWAD前處理方法消解CNTs和GR時,消解液的種類和用量、消解溫度和壓力對消解效果有重要影響,通過優(yōu)化這些條件得到了較好的MWAD條件,但仍存在難消解徹底的問題。DA-AD(干法灰化-消解)和DA-MWAD(干法灰化-微波消解)能夠完全消解樣品,適用于不易揮發(fā)的金屬元素,不適用于易揮發(fā)性元素。MIC前處理方法可完全消解CNTs和GR樣品,通過優(yōu)化樣品用量、制樣、吸收液、消解溫度及壓力等條件,得到了最佳的MIC前處理條件,MIC同時具有高效、快速和低污染的特點。(2)采用TXRF、ICP OES和ICP-MS方法對CNTs和GR中關鍵雜質元素(S、Fe、Ni等)進行測量,系統(tǒng)優(yōu)化內標元素、譜線選擇等測量條件,實現(xiàn)95%~100%的元素回收率,建立了準確可靠的分析測量方法,三種不同方法之間測量結果基本一致。(3)利用國外計量研究機構的有證標準物質(CRM)對本文建立的前處理和測量方法進行了驗證,測量結果與標準物質的證書值吻合,表明本文建立的前處理和測量方法是準確可靠的。本文研究建立的CNTs和GR樣品前處理方法和關鍵元素準確測量方法是納米碳材料中雜質元素準確測量的重要技術參考,將為碳納米管和石墨烯的研發(fā)與應用提供重要技術支撐。
【圖文】：

一般約為0.34 nm，，單層CNTs稱為單壁碳納米管（SWCNT），多層CNTs稱為多壁碳納米管(MWCNT)。另一方面，CNTs擁有微米級的軸向尺寸和納米級的徑向尺寸，管的兩端都是密封結構，如圖1.1所示[10]。

的CNTs或堆積成三維的石墨[13,14]，如圖1.2所示。圖1.2 石墨烯形成富勒烯、碳納米管和石墨Fig. 1.2 Graphene forms fullerenes, carbon nanotubes and graphite
【學位授予單位】：中國石油大學(北京)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ127.11;TB383.1

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本文編號：2599908