【摘要】：碳納米管(CNTs)和石墨烯(GR)由于其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)和力學(xué)等性能,被廣泛應(yīng)用于材料化工、電化學(xué)、超級(jí)電容器、納米電子器件及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。但CNTs和GR在制備過程中引入的雜質(zhì)元素(主要為過渡金屬和硫)會(huì)大大影響其優(yōu)異性能,從而制約其發(fā)展,因此,準(zhǔn)確測(cè)量CNTs和GR中的雜質(zhì)元素含量具有非常重要的意義。本文通過微波消解(MWAD)、干法灰化(DA)和微波氧燃燒(MIC)等方法對(duì)CNTs和GR進(jìn)行前處理。采用全反射X射線熒光(TXRF)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP OES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)等分析方法,對(duì)雜質(zhì)元素定量分析中的若干問題進(jìn)行了研究,得到的主要結(jié)論如下:(1)MWAD前處理方法消解CNTs和GR時(shí),消解液的種類和用量、消解溫度和壓力對(duì)消解效果有重要影響,通過優(yōu)化這些條件得到了較好的MWAD條件,但仍存在難消解徹底的問題。DA-AD(干法灰化-消解)和DA-MWAD(干法灰化-微波消解)能夠完全消解樣品,適用于不易揮發(fā)的金屬元素,不適用于易揮發(fā)性元素。MIC前處理方法可完全消解CNTs和GR樣品,通過優(yōu)化樣品用量、制樣、吸收液、消解溫度及壓力等條件,得到了最佳的MIC前處理?xiàng)l件,MIC同時(shí)具有高效、快速和低污染的特點(diǎn)。(2)采用TXRF、ICP OES和ICP-MS方法對(duì)CNTs和GR中關(guān)鍵雜質(zhì)元素(S、Fe、Ni等)進(jìn)行測(cè)量,系統(tǒng)優(yōu)化內(nèi)標(biāo)元素、譜線選擇等測(cè)量條件,實(shí)現(xiàn)95%~100%的元素回收率,建立了準(zhǔn)確可靠的分析測(cè)量方法,三種不同方法之間測(cè)量結(jié)果基本一致。(3)利用國外計(jì)量研究機(jī)構(gòu)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)對(duì)本文建立的前處理和測(cè)量方法進(jìn)行了驗(yàn)證,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書值吻合,表明本文建立的前處理和測(cè)量方法是準(zhǔn)確可靠的。本文研究建立的CNTs和GR樣品前處理方法和關(guān)鍵元素準(zhǔn)確測(cè)量方法是納米碳材料中雜質(zhì)元素準(zhǔn)確測(cè)量的重要技術(shù)參考,將為碳納米管和石墨烯的研發(fā)與應(yīng)用提供重要技術(shù)支撐。
【圖文】：

一般約為0.34 nm，，單層CNTs稱為單壁碳納米管（SWCNT），多層CNTs稱為多壁碳納米管(MWCNT)。另一方面，CNTs擁有微米級(jí)的軸向尺寸和納米級(jí)的徑向尺寸，管的兩端都是密封結(jié)構(gòu)，如圖1.1所示[10]。

的CNTs或堆積成三維的石墨[13,14]，如圖1.2所示。圖1.2 石墨烯形成富勒烯、碳納米管和石墨Fig. 1.2 Graphene forms fullerenes, carbon nanotubes and graphite
【學(xué)位授予單位】：中國石油大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ127.11;TB383.1

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