【摘要】：采用液相法(多醇法、溶劑熱法、水熱法)制備稀土離子摻雜的納米結(jié)構(gòu)材料,研究了合成條件、p H值、摻雜稀土離子的種類及濃度等對樣品物相、形貌、發(fā)光性能的影響,主要研究結(jié)果如下:采用多醇法制備了稀土離子摻雜的蘑菇狀Zn O,所制備的蘑菇狀Zn O為六方晶系結(jié)構(gòu)。實驗結(jié)果表明影響蘑菇狀形貌的兩個關(guān)鍵因素為N2的通入及適量(NH4)2HPO4的加入,未通入N2時所得樣品為NH4Zn HPO4,改變(NH4)2HPO4的加入量,樣品由Zn O變成NH4Zn HPO4,其形貌由不規(guī)則的顆粒變成蘑菇狀、球狀、片狀。探討了蘑菇狀形貌的可能形成機理;單摻雜Eu3+或Tb3+離子的蘑菇狀Zn O分別表現(xiàn)出紅光或綠光發(fā)射。利用溶劑熱法,以H2O作為溶劑,通過改變起始原料、溶液的p H值、摻雜稀土離子的種類及濃度等條件可實現(xiàn)對磷酸鋅納米結(jié)構(gòu)材料物相、形貌及發(fā)光性能的調(diào)控。制備了一系列不同形貌的稀土離子摻雜磷酸鋅發(fā)光材料(納米顆粒、片狀、塊狀、花狀),實驗結(jié)果表明:起始原料(不同的磷源)的改變對樣品的物相沒有影響,但對形貌有影響,p H值的改變對樣品的物相和形貌均有影響。從而提出了不同形貌的形成機理,氫鍵及分子間作用力是影響形貌的關(guān)鍵因素。摻雜Eu3+或Tb3+離子分別表現(xiàn)出其特征發(fā)射。通過調(diào)節(jié)Eu3+離子的摻雜量,利用水熱法制備了多色發(fā)光的Cd WO4納米棒。當(dāng)Eu3+離子的摻雜量為0.4%~4.0%,對樣品的物相和形貌影響不大,當(dāng)摻雜濃度繼續(xù)增加至6.5%,樣品中出現(xiàn)了單斜相的Eu2O3,其形貌也變的不規(guī)則。在290 nm紫外光激發(fā)下,未摻雜的Cd WO4表現(xiàn)出藍光發(fā)射,歸屬于WO42-離子的本征發(fā)射;改變Eu3+離子的摻雜量(0.4%~6.5%),樣品分別表現(xiàn)出白光及紅光發(fā)射,根據(jù)其熒光壽命計算了樣品的能量傳遞速率及效率。探討了WO42-和Eu3+之間的能量傳遞過程。采用水熱法制備了空心半球形Sr WO4及Tb3+、Eu3+摻雜的Sr WO4球形顆粒。未摻雜的Sr WO4具有空心半球形形貌,屬四方晶系。Sr WO4:Tb3+及Sr WO4:Eu3+的形貌從空心半球形轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐晤w粒。隨著Tb3+摻雜濃度的增加,Sr WO4:Tb3+的形貌從球形變成由納米棒構(gòu)成的花狀;隨著Eu3+摻雜濃度的增加,樣品中出現(xiàn)了單斜相的Eu2WO6,其形貌也發(fā)生了明顯的變化。在紫外光激發(fā)下,Sr WO4:Tb3+及Sr WO4:Eu3+的發(fā)射光譜由鎢酸根的寬帶發(fā)射和摻雜離子的特征發(fā)射組成,分別表現(xiàn)出綠光和紅光發(fā)射。Tb3+和Eu3+的最佳摻雜摩爾分?jǐn)?shù)為3%和25%。
【圖文】：

2圖 1.1 不同維度的納米結(jié)構(gòu)材料[23]納米結(jié)構(gòu)材料的結(jié)構(gòu)及形貌決定了其性能的差異[40-43]，因此，發(fā)展納米結(jié)料的合成方法，，研究結(jié)構(gòu)與性能之間的內(nèi)在聯(lián)系，實現(xiàn)對其結(jié)構(gòu)和形貌的合成，制備出性能更加優(yōu)異的納米結(jié)構(gòu)材料，這一直是國內(nèi)外科研工作者的焦點[44-46]。在眾多的納米結(jié)構(gòu)材料中，稀土納米結(jié)構(gòu)材料由于具有特殊光性能、磁性等，以及在許多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用而成為研究的熱點課題之

圖 2.1 蘑菇狀 ZnO: Tb3+的 SEM 照片(a)，香菇的照片(b)，ZnO: Tb3+的 XRD譜圖和 TEM 照片(d)圖 2.2a 給出了蘑菇狀 ZnO: Tb3+的 STEM-SEI 照片，3D結(jié)構(gòu)的蘑菇狀形清晰的呈現(xiàn)出來，由圖可知，蘑菇傘帽部分由單根納米棒呈發(fā)射狀組合，蘑菇柄部分由納米片沿層狀堆積而成。蘑菇狀 ZnO: Tb3+的 EDS 元素分如圖 2.2b~d 所示，表明 Tb 均勻分布在 ZnO 中。與此同時，也給出了蘑菇O: Eu3+的 STEM-SEI 照片及 EDS元素分布圖，Eu也均勻分布在 ZnO中， 2.3 所示。由此可知稀土離子(Tb3+或 Eu3+)的摻雜對蘑菇狀 ZnO 的形貌影大。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

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本文編號：2582116