【摘要】：超高溫陶瓷是指能在2000oC以上溫度使用的一類陶瓷材料,主要包括一些硼化物、碳化物及其復(fù)合材料,如Zr B2、Hf B2、Si C、Zr C、Zr B2/Si C/C等。它是支撐超高音速飛行器、長航時機動戰(zhàn)略導(dǎo)彈等在極端環(huán)境下安全服役的根本保證,在我國的航天航空和國防軍事應(yīng)用方面具有特別重要的戰(zhàn)略意義。由于Zr B2的高熔點、極強的共價鍵和較低的體積擴散速率等特性,在燒結(jié)過程中晶界擴散和體積擴散不明顯,使得對Zr B2材料的燒結(jié)變得非常困難。此外,存在于Zr B2材料表面的氧化物如B2O3等也會阻礙Zr B2陶瓷的致密化。目前,通常采用兩種途徑來實現(xiàn)Zr B2材料的燒結(jié)致密化:一是采用場輔助燒結(jié)方式;另一種是添加合適的燒結(jié)助劑。本文一方面通過選擇新型的燒結(jié)方式,分別以高壓高溫?zé)Y(jié)、SPS燒結(jié)和振動燒結(jié)來制備Zr B2基陶瓷復(fù)合材料;另一方面,在選擇合適的燒結(jié)助劑上,并借助原位反應(yīng),促進Zr B2陶瓷的致密化。借助X光衍射(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)對制備的材料進行物相分析及微觀形貌觀察;測試材料的硬度、相對密度、抗彎強度和斷裂韌性等性能;分別對幾種燒結(jié)方式制備出的材料的硬度、相對密度、抗彎強度、斷裂韌性、抗氧化性和抗熱震性進行分析和表征。用六面頂壓機高壓高溫?zé)Y(jié)Zr B2-Si C復(fù)合粉體,制備出的復(fù)合材料的強度隨著Si C含量的增加先升高再降低,少量的Si C可以填充Zr B2晶粒之間的孔隙,填補裂紋,在高溫下還可氧化生成硅酸鹽玻璃相,填補材料表面的裂紋等缺陷,改善材料強度,但Si C含量過多時會團聚,Si C與Si C間的晶界結(jié)合力下降造成強度降低。在不同電流和壓力下,借助二硅化鋯、碳化硼和活性炭之間的原位反應(yīng),以六面頂壓機高壓高溫?zé)Y(jié)制備出Zr B2-Si C復(fù)合材料,隨著電流和壓力的增大,強度硬度等力學(xué)數(shù)據(jù)都在提高,最高強度為320MPa,燒結(jié)過程中樣品內(nèi)部的殘余應(yīng)力對材料的力學(xué)性能影響較大,經(jīng)退火處理后可以消除部分殘余應(yīng)力,材料的抗彎強度最高可達520MPa。利用放電等離子體燒結(jié)二硼化鋯、二硅化鋯、碳化硼和活性炭復(fù)合粉體,利用Zr Si2、B4C和C的原位反應(yīng),在1600oC燒結(jié)出致密的Zr B2-Si C復(fù)合材料,所得到的樣品具有較高的抗彎強度,最高值達到1114MPa。燒結(jié)的樣品的抗氧化性能較好,氧化增重很低,其抗熱震臨界溫差值達到600oC。利用振動熱壓燒結(jié)Zr B2復(fù)合材料,選擇鋁粉、碳化硼和碳粉為燒結(jié)助劑,以振動熱壓燒結(jié)進行燒結(jié),在1600oC的相對低溫下,外加50噸的變壓,在振動熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)得到相對密度超過100%的樣品,其強度可達600MPa,相比常見的恒壓燒結(jié)有了很大的提升。材料表現(xiàn)出良好的抗氧化性和抗熱震性,其單位面積增重很低,臨界抗熱震溫差值達到756oC。相比恒壓燒結(jié),振動燒結(jié)可以減少塑性形變和晶界滑移,可以極大的祛除材料內(nèi)部的氣孔,增大材料的致密度,得到高強度的樣品。
【圖文】：

1 緒論對于超高音速飛行器，傳統(tǒng)使用碳化物材料較多，相比較而言，硼化物具有更高的熱容，SiC 增強 ZrB2基復(fù)合材料被認(rèn)為具有最好的抗氧化性。因它在表面形成了一層致密的硅酸鹽玻璃相阻止氧氣進入材料內(nèi)部繼續(xù)氧化。而，在超過 1800oC 的高溫下，硅酸鹽玻璃相會損失掉，，原來被覆蓋的下層材會繼續(xù)氧化。有許多不同的手段被利用來改善抗氧化性，比如說改變 SiC 的比，使硅酸鹽玻璃相的粘度和熔點增加。SiC 增強 ZrB2基復(fù)合材料被認(rèn)為是十分有效的超高溫陶瓷材料。ZrB2具低的相對密度，SiC 可以增強其抗氧化性和機械性能。1.2 ZrB2陶瓷的研究現(xiàn)狀ZrB2是一種強共價鍵的耐高溫陶瓷，具有六角晶體結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=3.169A，b=3.533A。熔點高達 3246oC，理論密度較低為 6.09g/cm3（由于雜質(zhì)的存在，實測的密度往往偏高），熱導(dǎo)率較好為 65-135W/m·k，適中的熱脹系數(shù)和較高的燒蝕性能。

在晶粒的接觸點形成“燒結(jié)頸”，加之由于是局部發(fā)熱，熱量會立刻從心向外傳遞，向晶粒表面和四周擴散，因此所形成的燒結(jié)頸會快速冷卻頸部的蒸汽壓實際低于其它部位，氣相物質(zhì)凝聚在頸部而達成物質(zhì)的蒸傳遞[51]。通過反復(fù)施加開關(guān)電壓，放電點（局部高溫）在壓實顆粒間移滿整個樣品，進而使得樣品均勻的發(fā)熱以及節(jié)約能源。在 SPS 燒結(jié)過程粒受到脈沖電流加熱和壓力的作用，體擴散、晶界擴散都會得到加強，速了燒結(jié)致密化的過程。和常壓燒結(jié)加熱方式不一樣，SPS 是將要燒結(jié)的粉體混合后，放入石質(zhì)的模具中，外加一定的壓力，然后通過電極在模具的兩端通上 4000-8高頻脈沖直流電流來進行加熱。原始粉體起初會通過晶粒之間的火花放活化，然后發(fā)生塑性變形，最后冷卻形成需要的形狀。這種方式和傳統(tǒng)大的不同就是加熱形式，熱量來自于高頻電流通過樣品時產(chǎn)生的焦耳熱擊穿粉體間隙中的氣體，產(chǎn)生等離子體，使粉體進一步活化加熱，同時壓力的作用下發(fā)生塑性形變，進行傳質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB332

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