【摘要】：針對釹鐵硼器件現(xiàn)有Ni/Cu/Ni鍍層防護(hù)體系存在的磁性能衰減問題,用堿性HEDP絡(luò)合劑鍍液在釹鐵硼磁體表面直接電沉積銅層,并在其上電鍍鎳,構(gòu)成Cu/Ni鍍層防護(hù)體系代替通常的Ni/Cu/Ni鍍層體系。通過電化學(xué)測試研究鍍銅液中HEDP絡(luò)合劑濃度對銅沉積過程的影響;應(yīng)用SEM,XRD,TEM對銅層微觀形貌進(jìn)行了表征;分別用熱震實驗和熱減磁實驗對銅層結(jié)合力和釹鐵硼器件的熱減磁性能進(jìn)行測試。結(jié)果表明:鍍銅溶液中HEDP對銅離子沉積過電位影響較大,銅晶粒在釹鐵硼晶界處優(yōu)先沉積,并以(111)晶面取向為主;釹鐵硼磁體上鍍銅層結(jié)構(gòu)致密,與釹鐵硼的結(jié)合力良好,滿足SJ 1282—1977的要求;Cu/Ni鍍層體系的釹鐵硼熱減磁衰減率相比于Ni/Cu/Ni鍍層顯著減小。
【圖文】：

過電位也會提高，導(dǎo)致銅離子的沉積電位負(fù)移。隨著ＨＥＤＰ絡(luò)合劑濃度的提高，與Ｃｕ２＋的絡(luò)合反應(yīng)不斷地進(jìn)行。當(dāng)ＨＥＤＰ絡(luò)合劑的濃度達(dá)到一定值時，其對Ｃｕ２＋的絡(luò)合達(dá)到極限，陰極沉積過電位便不再受過量ＨＥＤＰ絡(luò)合劑的影響［２１］。所以，適當(dāng)?shù)臐舛鹊模龋牛模薪j(luò)合劑可以提高Ｃｕ２＋沉積的陰極沉積過電位，進(jìn)而可使沉積的銅層更加致密，并且結(jié)合力的實驗也表明電沉積銅溶液中ＨＥＤＰ絡(luò)合劑的濃度為１４０ｇ·Ｌ－１獲得的鍍銅層與釹鐵硼磁體有很好的結(jié)合。圖１ＮｄＦｅＢ基材在含有不同ＨＥＤＰ濃度的電沉積銅溶液中的陰極極化曲線Ｆｉｇ．１ＣａｔｈｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆＮｄＦｅＢｉｎｃｏｐｐｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＨＥＤＰ２．２釹鐵硼磁體表面銅的電沉積初期行為圖２是在釹鐵硼表面上直接電沉積銅初期不同時間的ＳＥＭ微觀形貌。釹鐵硼磁體材料本身的特點是多晶界的微觀表面（見圖２（ａ）），在其表面進(jìn)行銅的電沉積，并且隨著電沉積時間的不同，釹鐵硼磁體表面的顏色也在發(fā)生變化，從銀白色→暗灰色→淺棕色→紅銅色變化。從圖２的微觀形貌照片也可以明顯看出，在釹鐵硼磁體表面的晶界處銅逐漸沉積出來，圖２（ｂ）顯示電沉積銅５ｓ時，釹鐵硼晶體表面的晶界處就聚集了明顯的銅結(jié)晶顆粒。因為釹鐵硼磁體晶界處的原子排列不規(guī)則［２２］且存在大量缺陷，晶界具有較高的活潑性，因而成為電鍍液中銅離子最早形核的區(qū)域。同時，電沉積銅的初期過電位較小，形核速率遠(yuǎn)小于晶核生長速

位，進(jìn)而可使沉積的銅層更加致密，并且結(jié)合力的實驗也表明電沉積銅溶液中ＨＥＤＰ絡(luò)合劑的濃度為１４０ｇ·Ｌ－１獲得的鍍銅層與釹鐵硼磁體有很好的結(jié)合。圖１ＮｄＦｅＢ基材在含有不同ＨＥＤＰ濃度的電沉積銅溶液中的陰極極化曲線Ｆｉｇ．１ＣａｔｈｏｄｉｃｐｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｏｆＮｄＦｅＢｉｎｃｏｐｐｅｒｅｌｅｃｔｒｏｄｅｐｏｓｉｔｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＨＥＤＰ２．２釹鐵硼磁體表面銅的電沉積初期行為圖２是在釹鐵硼表面上直接電沉積銅初期不同時間的ＳＥＭ微觀形貌。釹鐵硼磁體材料本身的特點是多晶界的微觀表面（見圖２（ａ）），在其表面進(jìn)行銅的電沉積，并且隨著電沉積時間的不同，釹鐵硼磁體表面的顏色也在發(fā)生變化，從銀白色→暗灰色→淺棕色→紅銅色變化。從圖２的微觀形貌照片也可以明顯看出，在釹鐵硼磁體表面的晶界處銅逐漸沉積出來，圖２（ｂ）顯示電沉積銅５ｓ時，釹鐵硼晶體表面的晶界處就聚集了明顯的銅結(jié)晶顆粒。因為釹鐵硼磁體晶界處的原子排列不規(guī)則［２２］且存在大量缺陷，晶界具有較高的活潑性，因而成為電鍍液中銅離子最早形核的區(qū)域。同時，電沉積銅的初期過電位較小，形核速率遠(yuǎn)小于晶核生長速率［２３］，因此，銅粒子數(shù)量相對較小，但尺寸相對較大。圖２（ｃ）為電沉積銅１０ｓ時的釹鐵硼磁體表面微觀形貌，，沉積的銅結(jié)晶粒子的分布趨向于更均勻，同時晶核增加而晶粒尺寸明顯減校因為在５～１０ｓ時間內(nèi)，隨著電沉積過程的進(jìn)行，沉積過電位不斷增大，使得臨界晶核的尺寸（ｒｃ）減小，且晶核形成速率大于晶核的生長

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