【摘要】：近年來,碳和碳載貴金屬納米材料因具有特殊的物理/化學(xué)性質(zhì)而受到廣泛關(guān)注,在電催化、電化學(xué)傳感等方面廣泛應(yīng)用。制備這些材料的方法很多,電化學(xué)方法因反應(yīng)條件溫和,易于控制等優(yōu)點(diǎn)而倍受關(guān)注。本文從碳固體材料出發(fā),采用電化學(xué)方法,快速制備出碳和碳載貴金屬納米材料,并用于電催化和電分析。主要內(nèi)容有:1、報(bào)道了一種合成石墨納米片及其負(fù)載的貴金屬/合金納米粒子的電化學(xué)方法,即在不含或含有貴金屬離子的NaOH溶液中,以高純石墨棒為電極,用調(diào)壓器施加交流電壓,可制備出石墨納米片(GNFs)和石墨納米片負(fù)載的貴金屬/合金納米粒子(NM NPs/GNFs)。該制備方法新穎、簡(jiǎn)便,且不需要加入其它化學(xué)還原劑。石墨納米片的制備涉及陽極電勢(shì)下OH 離子在石墨表面的嵌入及后者在析氣作用下的分散過程。其負(fù)載的貴金屬/合金納米粒子制備過程主要涉及貴金屬納米粒子在石墨表面的陰極沉積,以及沉積有貴金屬粒子的石墨層在交流電壓作用下的分散過程。制得的石墨納米片及其負(fù)載的貴金屬/合金納米粒子分別對(duì)4-硝基酚(4-NP)的氧化還原和甲酸的氧化顯示出高的電催化活性。2、將制備的石墨納米片修飾電極,采用循環(huán)伏安法對(duì)4-NP檢測(cè)。與光亮玻碳電極相比,石墨納米片修飾電極表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性。在優(yōu)化條件下,4-NP氧化峰電流與它的濃度在1-6000?M范圍內(nèi)呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系(三段擬合),最低檢測(cè)限和定量限分別是0.7?M和2.3?M。該方法具有易于構(gòu)建、靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)范圍寬、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn),可以用于實(shí)際樣品中4-NP的檢測(cè)。3、在氫氧化鈉的空白溶液中,采用方波脈沖電勢(shì)技術(shù)處理光滑的玻碳電極表面,制備出玻碳納米顆粒薄膜(GC-NPFEs)。玻碳經(jīng)反復(fù)的電化學(xué)脈沖氧化,表面形成致密、均勻且有含氧官能團(tuán)的納米粒子薄膜,該薄膜具有高的電化學(xué)活性。考察了制備納米薄膜時(shí)所施加的方波脈沖技術(shù)的氧化電勢(shì)、脈沖時(shí)間和脈沖頻率等因素對(duì)薄膜電極上4-NP氧化還原的循環(huán)伏安行為的影響。其中,氧化峰用于4-NP的檢測(cè),且在最優(yōu)條件下峰電流與4-NP的濃度在0.5?3000?M區(qū)間呈良好的線性關(guān)系,它的最低檢測(cè)限和定量限分別是0.23?M和0.77?M。
【圖文】：

GNFs和NMNPs}GNFs的制難

除了上述的峰，在 Au/GNFs (圖 2-3b)樣品中位于 38.2°和和 Au (220)晶面。然而 Pt/GNFs(圖 2-3c)樣品中，當(dāng)前驅(qū)候，Pt 的信號(hào)峰并不明顯，可能是因?yàn)闃悠分?Pt 粒徑小。當(dāng)濃度增加到 1 mM 圖 3(c，)衍射角 39.9°，46.4°和 6增強(qiáng)，這些衍射峰分屬于 Pt (111), Pt (200) 和 Pt (220
【學(xué)位授予單位】：湖南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1

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