發(fā)布時間：2019-11-28 08:15

【摘要】：稀土元素常常以三價稀土離子的形式存在,而且三價稀土離子能夠顯示出良好的發(fā)光性能。這主要是由于稀土元素5d、6s和4f亞層中的電子非常容易失去,而且稀土元素4f層中的電子可在不同能級間躍遷。雖然稀土發(fā)光材料是眾多發(fā)光材料中最為重要的一類材料,但在實際的應(yīng)用中人們發(fā)現(xiàn)直接激發(fā)三價稀土離子是一個相對低效的過程,而在基質(zhì)晶格中摻入稀土離子卻可獲得令人非常滿意的發(fā)光性能。此外,稀土摻雜的納米材料比起量子點、有機染料分子等物質(zhì)能夠顯示出很多優(yōu)異的性能,如具有較低的毒性、較高的化學(xué)穩(wěn)定性等�；谏鲜隹紤],本文選擇了稀土摻雜的復(fù)合氟化物納米材料作為我們的研究對象。目前,制備稀土摻雜復(fù)合氟化物上轉(zhuǎn)換納米材料的方法有很多,其中熱分解法因可制備出分散性好、發(fā)光強、尺寸小等高品質(zhì)的納米材料而備受人們的喜愛。在本文中,我們在采用文獻報到的熱分解法的同時對該法進行了適當(dāng)?shù)母倪M,并利用在高沸點有機溶劑油酸(OA)為配體,1-十八烯(ODE)為穩(wěn)定劑的混合溶液中共熱Gd(CF3COO)3和CF3COOA (A=Li+、Na+)或共熱Gd(CF3COO)3和KF的方法制備出了一系列形貌規(guī)則的LiGdF4、NaGdF4和KGd2F7納米材料。而且樣品的晶相、形貌和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能是通過使用X射線粉末衍射儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨率的透射電子顯微鏡(HRTEM)和日立F-4600熒光分光光度計進行表征的。主要的研究內(nèi)容如下所示:(1)通過精確調(diào)控三氟乙酸鈉/稀土三氟乙酸前驅(qū)體即CF3COONa/Gd(CF3COO)3的投料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等條件,利用改進了的熱分解法,制備出了單分散、自組裝的α-NaGdF4:Yb0.2Er0.02納米顆粒和高分辨結(jié)構(gòu)的β-NaGdF4:Yb0.2Er0.02納米顆粒,并對其尺寸大小、形貌演變的自組裝過程、晶相轉(zhuǎn)變的條件、發(fā)光性能等進行了探究。(2)純的LiGdF4:Yb0.2Er0.02納米片的制備,采用的是在高沸點有機溶劑中熱解CF3COOLi/Gd(CF3COO)3的方法。其測試結(jié)果表明:純的LiGdF4納米材料的最佳合成條件是:Li/RE=3,t=4h,T=310℃。樣品在980 nm近紅外光的激發(fā)下,出現(xiàn)了兩個明顯的發(fā)射帶,分別是位于523 nm和544 nm處的綠色上轉(zhuǎn)換發(fā)射帶和位于672 nm處的紅色上轉(zhuǎn)換發(fā)射帶。(3)將前驅(qū)體和氟化鉀溶解在OA/ODE的混合體系中,通過操控稀土三氟乙酸前驅(qū)體與氟化鉀的比例、反應(yīng)的溫度、反應(yīng)的時間等條件,我們合成了超細KGd2F7:Yb0.2Er0.02納米球。此外,我們探究了不同反應(yīng)條件對樣品的尺寸大小和上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響。
【圖文】：

ＲＥ邋＝１，邋Ｔ＝２５０邋°Ｃ，邋２６０邋°Ｃ，邋２７０邋Ｖ，邋２８０邋Ｖ，邋２９０邋°Ｃ，邋３００邋°Ｃ，邋３１０邋°Ｃ，逡逑３２０邋°Ｃ．逡逑圖２－１是ａ－ＮａＧｄＦ４：Ｙｂａ２Ｅｒａ0２納米顆粒的ＸＲＤ圖譜。這些樣品是在ＲＥ／Ｎａ＝ｌ，逡逑Ｔ＝２５０邋°Ｃ，邋２６０邋°Ｃ，邋２７０邋°Ｃ，２８０邋°Ｃ，邋２９０邋°Ｃ，邋３００邋°Ｃ，邋３１０邋°Ｃ，邋３２０邋°Ｃ邋的反應(yīng)條件下制備而逡逑得到的。圖譜中每個ａ－ＮａＧｄＦ４：Ｙｂ0．２Ｅｒ＿納米顆粒的衍射峰的２０角位置均與相應(yīng)的標(biāo)逡逑準(zhǔn)卡片（ＪＣＰＤＳ邋Ｎｏ．２７－０６９７空間群為Ｆｍ－３ｍ晶格常數(shù)ａ＝ｂ＝ｃ＝５．５１８Ａ）相吻合，表逡逑明所得的樣品均為立方結(jié)構(gòu)。逡逑圖２－２所示是當(dāng)Ｎａ／ＲＥ比例為２時，在３１０°Ｃ反應(yīng)溫度下合成的逡逑（３－ＮａＧｄＦ４：Ｙｂａ２Ｅｒａ0２納米顆粒的ＸＲＤ圖譜。圖譜中ｐ－ＮａＧｄＦ４：Ｙｂａ２ＥｒａＱ２納米顆粒的衍逡逑射峰的％角位置與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)卡片（ＪＣＰＤＳ邋Ｎｏ．２７－０６９９晶格常數(shù)ａ＝邋６．０２０邋Ａ，邋ｃ＝邋３．６０１逡逑Ａ）相吻合，表明所得的樣品為六角結(jié)構(gòu)。逡逑圖２－３是不同Ｎａ７ＲＥ比例條件下，在油酸和十八烯的體系中合成的幾種逡逑ＮａＧｄＦ４：Ｙｂａ２Ｅｒ0．0２納米顆粒的ＸＲＤ圖譜。從圖譜中可以看出，圖譜中各樣品的衍射逡逑峰的劃角位置均與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)卡相對應(yīng)

ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ邋ａｔ邋Ｎａ／ＲＥ邋＝２，邋Ｔ＝３１０邋°Ｃ邋ａｎｄ邋ｔｈｅ邋ｓｔａｎｄａｒｄ逡逑ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋（３－邋ＮａＧｄＦｔ逡逑圖２－４是在Ｎａ／ＲＥ＝１，邋Ｔ＝３１０°Ｃ時，通過改變反應(yīng)的時間合成的逡逑ａ－ＮａＧｄＦ４：ＹｂＱ．２Ｅｒａ0２納米顆粒的ＸＲＤ圖譜。從圖中可看出，各樣品的衍射峰的２０角逡逑位置均與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)卡片相對應(yīng)，而且樣品具有較大強度的衍射峰，這說明樣品的結(jié)逡逑晶度較好。逡逑結(jié)合圖２－１和圖２－２可知，在相同的反應(yīng)溫度下，通過增大Ｎａ／ＲＥ的比例，合成逡逑１６逡逑
【學(xué)位授予單位】：內(nèi)蒙古師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.1;TQ422

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前6條

1 孟根拉布其;德格吉呼;斯琴;;β-Na(Y_(1.5-x-y)Na_(0.5))F_6:Yb_xTm_y納米顆粒的合成及其上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)[J];中國科學(xué):化學(xué);2013年05期

2 陳U，

本文編號：2566979