【摘要】：鋰離子電池因其優(yōu)異的比能量以及使用壽命已逐步滲透進人們的日常生活。然而因資源和環(huán)境的新需求，人們不得不開發(fā)出容量更高，性能更穩(wěn)定且綠色無污染的新型電極材料。不論是新材料的開發(fā)以及檢測，研究人員都希望借助直觀、準確的表征手段。近幾年，隨著制造工藝的提升，研究者設計的納米CT（Computed Tomography）技術日漸成熟，并在生命科學、材料科學以及能源方面都有了很大突破。鋰離子電池中正負極材料的孔隙結構以及成分的分布對其電化學性能具有重要影響。本論文從鋰離子電極材料中挑選出兩種已商業(yè)化應用的正負極材料，進行納米CT測試，以期使用這一新型技術對與材料電化學性能相關的內部三維結構進行定性以及定量分析。 本論文使用德國Zeiss公司的UltraXRM-L200型納米CT對四種不同壓實密度的磷酸鐵鋰/碳（LiFePO4/C）電極片進行圖像數據采集。同時為與納米CT結果進行對比，使用Zeiss的場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）對LiFePO4/C的表面形貌進行表征。然后利用內嵌軟件（XMController,XMReconstructor）對三維圖像去噪、重構。最后使用商業(yè)軟件ImageJ, Avizo對重構后的圖像進行閾值劃分，定性展示了孔隙的空間三維形貌。之后采用體積收縮的方法繪制出孔隙率-體積關系曲線圖。測試結果發(fā)現壓實密度越大，孔隙分布更為均勻。同時在計算孔隙率，統(tǒng)計孔隙大小時發(fā)現，較大壓實密度的樣品對應的孔隙率越低，內部小孔比率越高。 對硅/碳（Si/C）復合材料進行了類似的SEM表征。對Si/C復合材料進行特殊處理后，進行納米CT測試。在對Si/C復合材料進行測試時，使用相襯模式進行圖像數據采集。數據采集完后同樣進行去噪、重構處理，并與SEM圖片進行對比。然后使用軟件Avizo先手動分割出顆粒，而后進行閾值分割分離出Si。實驗發(fā)現Si在顆粒內部呈現核桃狀分布，且外層含量較內部多。最終通過統(tǒng)計得出Si的體積分數約為29.98%。 本論文利用納米CT技術實現了樣品內部三維結構的重構，并對與磷酸鐵鋰/碳材料的內部孔隙以及Si/C復合材料中的硅含量進行了定量分析。接下來可以通過結合相關的電化學性能測試，得出LiFePO4/C正極材料中最適宜的孔隙率以及Si/C復合材料中最佳的Si含量。此后在實際量產中，可使用該測試手段對樣品進行抽樣分析。此外，利用納米CT技術可以進一步研究孔隙的連通率，成分分布，并結合電化學性能測試，可優(yōu)化正負極材料的制備工藝，從而提高鋰離子電池的性能。
【圖文】：

過研究者們的不斷摸索，X 射線顯微術不斷的得到完善。主流的成像方法 X 射線顯微鏡（Transmission X-ray microscope，TXM）和掃描透射 X 射canning transmission X-ray microscope，STXM）[6]。場透射 X 射線顯微鏡與可見光光學顯微鏡工作原理類似，其工作原理圖如圖中包含了一個聚光鏡型波帶片（Condenser zone plate）和一個物鏡ective zone plate）。前者的作用主要是使得由光源發(fā)出的 X 射線會聚后照后者的作用則是將透過樣品后的圖像放大至 CCD 上。由此可知，波帶片，，又可當作物鏡來使用。此外，從 Condenser 波帶片中穿過的 X 射線還因而除了提供高強度照明以為，還可以形成單色光。在光路中還可以看到個帶小孔（Pinhole）的擋板，既是為了排除由波帶片產生的衍射光，也為度。此外，新型的旋轉橢球聚焦鏡越來越多的使用在 TXM 上，這是由于的旋轉橢球聚光鏡不但能獲取更高的聚焦效率，還可以避免產生其他衍射。

太原理工大學碩士研究生學位論文進行掃描探測，與表面作用后產生二次電子被CCD接收，形成圖像。同樣，波帶片將X射線會聚成高強度光束后，經過帶擋板的小孔，以濾掉0級波帶片產生的衍射光，照射在樣品表面上，由此產生的反射光經探測器轉換像。同掃描電鏡不同的是，由于光路較為復雜，因而，在掃描過程中，X狀態(tài)，而通過電機來驅動樣品臺進行移動，最終得到掃描圖像[7]。
【學位授予單位】：太原理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TM912;TB383.1

【參考文獻】

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2 郭自強;;電動車電池的發(fā)展現狀[J];電池工業(yè);2008年01期

3 宋永華;陽岳希;胡澤春;;電動汽車電池的現狀及發(fā)展趨勢[J];電網技術;2011年04期

4 陳景貴;跨入新世紀的中國新型綠色電池工業(yè)[J];電源技術;2000年01期

5 宋士濤;吳素霞;鄭學芳;彭友舜;廉琪;王月輝;;碳熱還原法合成Mg摻雜LiFePO_4/C正極材料及電化學性能研究[J];功能材料;2012年05期

6 劉培生;黃金鑫;仝良玉;沈海軍;施建根;;硅通孔技術的發(fā)展與挑戰(zhàn)[J];電子元件與材料;2012年12期

7 田金萍;李文杰;陳潔;劉剛;熊瑛;柳龍華;黃新龍;田揚超;;X射線成像橢球聚焦鏡的設計與檢測[J];核技術;2008年09期

8 席本強;;多孔材料的特性分析[J];科技信息(科學教研);2007年23期

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2 黃小華;納米復合化對鋰離子電池NiO負極材料電化學性能的改善[D];浙江大學;2009年

本文編號：2559035