鋅渣氧粉低溫濕化學(xué)法制備納米氧化鋅的研究
發(fā)布時間:2019-11-07 15:53
【摘要】:我國鋅產(chǎn)品生產(chǎn)的大幅增加,造成了鋅資源日益短缺、鋅礦石品位下降,因此低成本、高效率地生產(chǎn)高附加值鋅產(chǎn)品成為提高鋅資源利用率的必然趨勢。納米氧化鋅作為一種新型無機(jī)功能材料,因具備宏觀物體所沒有的特殊性質(zhì)而應(yīng)用廣泛。然而,現(xiàn)有納米氧化鋅的制備大多以鋅鹽或金屬鋅為鋅源,工藝復(fù)雜且生產(chǎn)成本高,不適于工業(yè)化生產(chǎn)。本論文以廉價鋅渣氧粉為原料,濕法提取鋅后,采用低溫溶液法制備納米氧化鋅,工藝簡單、綠色無污染,在解決環(huán)境污染、資源再利用方面具有現(xiàn)實意義。本論文主要結(jié)論如下:(1)以硫酸作為浸出劑,提取鋅渣氧粉中鋅,研究了硫酸初始濃度、液固比、浸出時間、浸出溫度等因素對鋅、鐵浸出率的影響;確定了最佳浸出條件為:硫酸初始濃度1.5 mol/L,液固比6∶1,浸出溫度80℃,浸出時間2 h;鋅渣氧粉中鋅浸出率為87.1%,鐵浸出率為24.69%。浸出液組成為:Zn 59.41 g?L-1、Fe 2.57 g?L-1、Pb 0.0093 g?L-1、Cu 0.08 g?L-1、Cd 0.12 g?L-1。(2)浸出液凈化分為兩步:(a)H2O2氧化除鐵,其最佳條件為:調(diào)節(jié)溶液pH=5,H2O2用量為理論用量1.4倍,反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時間為1 h,經(jīng)檢測凈化液中鐵離子含量為0.502 mg·L-1,除鐵率達(dá)97.48%;(b)鋅粉置換法除銅、鎘等雜質(zhì),其最佳條件為:鋅粉用量為理論用量7倍,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為60 min,經(jīng)檢測凈化液中雜質(zhì)銅、鎘離子含量分別為0.035 mg·L-1和0.054 mg·L-1。經(jīng)兩步凈化后得到的精制硫酸鋅溶液中雜質(zhì)含量達(dá)到凈化要求,可用于下一步制備納米氧化鋅。(3)以精制ZnSO4溶液為鋅源,NaOH溶液為沉淀劑,采用低溫溶液法制備納米氧化鋅,研究了鋅堿摩爾比、反應(yīng)溫度、不同初始鋅離子濃度對產(chǎn)品晶體結(jié)構(gòu)和形貌的影響,確立了最佳制備條件為:初始鋅離子濃度為0.1 mol/L,鋅堿摩爾比為1∶5,控制62℃條件下恒溫攪拌反應(yīng)1 h,制備出圓錐形的六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)納米氧化鋅,顆粒分布均勻,平均粒徑為100 nm。研究了圓錐形ZnO的形成過程,ZnO的形成是以負(fù)離子四面體ZnO22-為生長基元,經(jīng)歷了由Zn(OH)2到ZnO“結(jié)晶-溶解-再結(jié)晶”過程。(4)研究了圓錐形氧化鋅的紫外-可見光吸收性能。本實驗制得的氧化鋅在紫外光區(qū)280~400 nm波段有很強(qiáng)的吸收,在可見光區(qū)有很好的透過率;與普通氧化鋅相比,納米氧化鋅具有更好的紫外光遮蔽性和可見光透過性。
【圖文】:
氧化鋅 三種晶體結(jié)構(gòu):(a) 方巖鹽 結(jié)構(gòu);(b) 方閃鋅礦 結(jié)構(gòu);(c)鋅礦 結(jié)構(gòu)ig.1.1 Three kinds of crystal structure of ZnO: (a)Rocksalt; (b)Zinc blende; (c)Wurtz納米氧化鋅是一種新型的多功能性無機(jī)半導(dǎo)體材料,粒徑在 1~100 納米氧化鋅因具有納米材料所特有的量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、表面效量子隧道效應(yīng)等特殊性質(zhì),,在光、電、磁、力、催化、敏感等性能方面通氧化鋅不可比擬的優(yōu)異性,使其在化工、電子、陶瓷、醫(yī)藥等領(lǐng)域具用價值,可應(yīng)用在催化劑、熒光體、變阻器、氣體傳感器、圖像記錄材料、塑料薄膜等高科技材料中。正是因為納米氧化鋅具有如此特殊性應(yīng)用空間,它已逐漸成為國內(nèi)外科研工作者的重點(diǎn)研究工作之一。納米制備方法和條件不同,導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)、形態(tài)和性質(zhì)存在差異,從而使其可不同領(lǐng)域。研究者們已開始致力于通過不同的手段制備出不同結(jié)晶型貌(球狀、帶狀、棒狀、片狀、針狀或花狀等)和粒徑大小的納米氧其適用于各個領(lǐng)域。
第 2 章 實驗材料及研究方法2.1 實驗材料2.1.1 實驗原本論文所使用的鋅渣氧粉由廣西金山銦鍺冶金化工有限公司提供,是濕法煉鋅中,鋅精礦浸出渣在鼓風(fēng)窯或回轉(zhuǎn)窯爐高溫焙燒過程中,收集的揮發(fā)組分和粉塵。鋅渣氧粉的平均粒徑為 7.46 μm(圖 2.1),其化學(xué)成分及物相分析見表 2.1和圖 2.2。由表 2.1 可知該物料含鋅 64.9 %,主要雜質(zhì)為 Fe、Pb、Cu;由圖 2.2可知,鋅渣氧粉圖譜中雜峰較多,物相組成較復(fù)雜,主要為 ZnO、PbSO4、ZnFe2O4、AgSO4的特征衍射峰,其中鋅的主要存在狀態(tài)為氧化鋅,少量為難溶的鐵酸鋅;圖 2.3 為鋅渣氧粉的 SEM 圖,可以看出氧化鋅主要以六棱柱狀、多面體狀形態(tài)為主,顆粒表面光滑,結(jié)晶性好,但大小分布不均,表面附著有小顆粒雜質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】:桂林理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1;O614.241
本文編號:2557358
【圖文】:
氧化鋅 三種晶體結(jié)構(gòu):(a) 方巖鹽 結(jié)構(gòu);(b) 方閃鋅礦 結(jié)構(gòu);(c)鋅礦 結(jié)構(gòu)ig.1.1 Three kinds of crystal structure of ZnO: (a)Rocksalt; (b)Zinc blende; (c)Wurtz納米氧化鋅是一種新型的多功能性無機(jī)半導(dǎo)體材料,粒徑在 1~100 納米氧化鋅因具有納米材料所特有的量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、表面效量子隧道效應(yīng)等特殊性質(zhì),,在光、電、磁、力、催化、敏感等性能方面通氧化鋅不可比擬的優(yōu)異性,使其在化工、電子、陶瓷、醫(yī)藥等領(lǐng)域具用價值,可應(yīng)用在催化劑、熒光體、變阻器、氣體傳感器、圖像記錄材料、塑料薄膜等高科技材料中。正是因為納米氧化鋅具有如此特殊性應(yīng)用空間,它已逐漸成為國內(nèi)外科研工作者的重點(diǎn)研究工作之一。納米制備方法和條件不同,導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)、形態(tài)和性質(zhì)存在差異,從而使其可不同領(lǐng)域。研究者們已開始致力于通過不同的手段制備出不同結(jié)晶型貌(球狀、帶狀、棒狀、片狀、針狀或花狀等)和粒徑大小的納米氧其適用于各個領(lǐng)域。
第 2 章 實驗材料及研究方法2.1 實驗材料2.1.1 實驗原本論文所使用的鋅渣氧粉由廣西金山銦鍺冶金化工有限公司提供,是濕法煉鋅中,鋅精礦浸出渣在鼓風(fēng)窯或回轉(zhuǎn)窯爐高溫焙燒過程中,收集的揮發(fā)組分和粉塵。鋅渣氧粉的平均粒徑為 7.46 μm(圖 2.1),其化學(xué)成分及物相分析見表 2.1和圖 2.2。由表 2.1 可知該物料含鋅 64.9 %,主要雜質(zhì)為 Fe、Pb、Cu;由圖 2.2可知,鋅渣氧粉圖譜中雜峰較多,物相組成較復(fù)雜,主要為 ZnO、PbSO4、ZnFe2O4、AgSO4的特征衍射峰,其中鋅的主要存在狀態(tài)為氧化鋅,少量為難溶的鐵酸鋅;圖 2.3 為鋅渣氧粉的 SEM 圖,可以看出氧化鋅主要以六棱柱狀、多面體狀形態(tài)為主,顆粒表面光滑,結(jié)晶性好,但大小分布不均,表面附著有小顆粒雜質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】:桂林理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1;O614.241
【參考文獻(xiàn)】
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1 張留成;蔡克峰;;納米氧化鋅材料的最新研究和應(yīng)用進(jìn)展[J];材料導(dǎo)報;2006年S1期
本文編號:2557358
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