【摘要】：建立過(guò)冷度測(cè)試裝置,通過(guò)繪制相變過(guò)冷曲線、差示掃描量熱曲線(DSC)等,研究環(huán)境溫度對(duì)無(wú)機(jī)水合鹽過(guò)冷行為的影響,分析環(huán)境溫度與相變過(guò)冷度、相變驅(qū)動(dòng)力的關(guān)系,并提出其影響機(jī)理。研究結(jié)果表明:相變升溫持續(xù)時(shí)間隨環(huán)境溫度升高而延長(zhǎng),相變開(kāi)始時(shí)間隨環(huán)境溫度升高而延遲,相變過(guò)冷度隨環(huán)境溫度升高而降低;相變材料與環(huán)境發(fā)生熱交換損失的熱量(ΔG_E)、成核結(jié)晶部位的遷移熱(Q_q)作為相變阻力,對(duì)無(wú)機(jī)水合鹽過(guò)冷行為產(chǎn)生較大影響,導(dǎo)致CaCl_2·6H_2O相變過(guò)冷度隨所處環(huán)境溫度的升高而降低,變化幅度為0.1~19.9℃。
【圖文】：

實(shí)驗(yàn)材料為CaCl2·6H2O，30g，分析純，成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)，在實(shí)驗(yàn)中作為相變材料。儀器設(shè)備如下：CFC型標(biāo)準(zhǔn)恒溫油浴鍋，溫度控制精度為±0.1℃；HY6002溫度記錄儀，溫度測(cè)量范圍為55~125℃，測(cè)量精度為±0.01℃；美國(guó)PerkinElmer差示掃描量熱儀(DiamondDSC)，量熱精度為±0.1%，，溫度控制精度為±0.01℃，溫度范圍為180~725℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，升降溫速度為0.01~100℃/min。測(cè)試裝置在使用前均已校正。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1溶解冷卻實(shí)驗(yàn)采用“步冷曲線法”對(duì)相變材料的溶解冷卻行為進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。實(shí)驗(yàn)材料均勻置于試管中，將溫度記錄儀的溫度傳感器固定于試管中心位置并插入到底部，試管口塞入打孔軟木塞。將試管放入恒溫油浴鍋，油浴溫度為95℃，加熱至試劑變?yōu)槌吻迦芤翰⒎�(wěn)定10min后取出，置于包覆了保溫材料的密封恒溫箱中自然冷卻，通過(guò)溫度記錄儀連續(xù)采集試管內(nèi)試劑溫度隨時(shí)間的變化。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，恒溫箱外的室溫為30.0℃，恒溫箱中放置適量冰，并安裝空氣對(duì)流裝置，使箱體內(nèi)均勻保持設(shè)定的環(huán)境溫度，控制精度為±0.5℃。圖1實(shí)驗(yàn)裝置Fig.1Experimentalfacility為研究溫度場(chǎng)影響無(wú)機(jī)水合鹽相變過(guò)冷行為的主要因素，本文采用“步冷曲線法”在相同條件下進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)，研究不同環(huán)境溫度下相變材料過(guò)冷行為的變化規(guī)律。CaCl2·6H2O試樣自然冷卻至與恒溫箱內(nèi)環(huán)境溫度一致，恒溫箱內(nèi)環(huán)境溫度分別為0，3.0，6.0，9.0，12.0，15.0，18.0，21.0，24.0，27.0和29.5℃。1.2.2DSC測(cè)試為研究溫度場(chǎng)影響無(wú)機(jī)水合鹽相變材料過(guò)冷行為的其他因素，采用差示掃描量熱儀對(duì)試樣進(jìn)行熱分析，分析相同環(huán)境溫度下降溫速率等對(duì)相變材料過(guò)冷行為的影響。室內(nèi)溫度為25℃，試樣質(zhì)量為12.260mg，爐內(nèi)氣體為

1932中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)第48卷2.7min。因此，當(dāng)試樣所處的環(huán)境溫度較高時(shí)，相變放熱時(shí)間持續(xù)較長(zhǎng)；當(dāng)所處的環(huán)境溫度較低時(shí)，相變放熱時(shí)間明顯縮短，需通過(guò)添加成核劑、引入超聲波等外場(chǎng)作用等，以強(qiáng)化其熱物理性能。相變開(kāi)始時(shí)間隨環(huán)境溫度升高而延遲，如圖2所示。一方面，環(huán)境溫度越高，試樣從開(kāi)始降溫至發(fā)生相變經(jīng)歷時(shí)間越長(zhǎng)；另一方面，隨著環(huán)境溫度升高，試樣發(fā)生相變的開(kāi)始時(shí)間差別越大，環(huán)境溫度為29.5℃；當(dāng)接近理論相變溫度時(shí)，試樣從第75min才開(kāi)始發(fā)生相變，而環(huán)境溫度為18.0℃時(shí)，試樣從11min即開(kāi)始發(fā)生相變；隨著環(huán)境溫度降低，相變開(kāi)始時(shí)間逐漸接近，當(dāng)環(huán)境溫度為0~12.0℃時(shí)，試樣在5~9min內(nèi)均可開(kāi)始發(fā)生相變。環(huán)境溫度/℃：1—0；2—6.0；3—12.0；4—18.0；5—24.0；6—29.5。圖2試樣溫度與時(shí)間的關(guān)系Fig.2Relationshipbetweencoolingtemperatureofsampleandtime相變材料過(guò)冷度環(huán)境溫度關(guān)系見(jiàn)圖3。從圖3可見(jiàn)：相變過(guò)冷度隨環(huán)境溫度升高而降低；當(dāng)環(huán)境溫度為0~29.5℃時(shí)，試樣發(fā)生液固相變均存在一定程度的過(guò)冷現(xiàn)象，且過(guò)冷度隨環(huán)境溫度上升而降低；當(dāng)環(huán)境溫度為24.0~29.5℃時(shí)，過(guò)冷度可控制在2.4℃以內(nèi)；當(dāng)環(huán)境溫度接近其理論相變溫度時(shí)，過(guò)冷度可降低至0.1℃；隨著環(huán)境溫度降低，過(guò)冷度逐漸增大；當(dāng)環(huán)境溫度為0℃時(shí)，過(guò)冷度可達(dá)19.9℃。因此，當(dāng)試樣所處的環(huán)境溫度高于24.0℃時(shí)，相變過(guò)冷度較低，可直接作為儲(chǔ)能材料使用；當(dāng)所處的環(huán)境溫度低于24.0℃時(shí)，相變過(guò)冷度較高，需通過(guò)添加成核劑、引入超聲波等外場(chǎng)作用來(lái)強(qiáng)化其熱物理性能。圖4所示為試樣的DSC分析結(jié)果。試樣分別以2，6和10℃/min速率從50℃均勻降溫至10℃，由于試樣處于絕熱環(huán)境，不能與儀器外部發(fā)生熱交換，且圖3相變材料過(guò)冷度與環(huán)境?

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