發(fā)布時間：2019-10-15 10:27

【摘要】：纖維素納米晶體(Cellulose Nanocrystal,CNC)具有納米級尺寸、較大的比表面積、較大的長寬比和較好的力學(xué)性質(zhì)(如楊氏模量和抗拉強度)等特性,在功能器件、醫(yī)藥、復(fù)合材料和新能源等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。我國已成為全球人工林種植面積最大的國家。然而,與優(yōu)質(zhì)天然林木材相比,人工林木材大多具有結(jié)構(gòu)疏松、密度和強度低、天然耐久性差以及干燥缺陷多等特點,嚴(yán)重阻礙其高效利用。因此尋求人工林木材利用新途徑已成為研究者們亟需解決的問題。本文選取我國主要商品材人工林杉木為原料,首先分別提取其幼齡材與成熟材的純化纖維素,再通過設(shè)定不同的水解反應(yīng)參數(shù)(包括纖維素/酸投料比、水解時間等),分別采用分段超聲輔助硫酸水解法和傳統(tǒng)硫酸水解法,對幼齡材與成熟材的純化纖維素進行水解,制備出CNC。然后,依次利用傅里葉變換紅外光譜分析儀、納米粒度及Zeta電位分析儀、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀以及熱重分析儀等表征儀器,系統(tǒng)研究幼齡材和成熟材CNC形貌和尺寸、結(jié)晶度、懸浮液穩(wěn)定性及熱穩(wěn)定性等性能,為人工林杉木在CNC制備領(lǐng)域的高附加值應(yīng)用提供科學(xué)數(shù)據(jù)。同時,初步建立了從杉木原材料到CNC最終產(chǎn)物的制備方法體系,并通過對比分析不同水解條件對CNC性能的影響,首次揭示了幼齡材與成熟材對CNC性能的影響,提出CNC制備的優(yōu)化方案,為CNC的實際生產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。對幼齡材與成熟材的純化纖維素的化學(xué)組分、結(jié)晶度與熱力學(xué)性能進行比較研究發(fā)現(xiàn),通過去除杉木木粉中抽提物、木質(zhì)素及半纖維素,可成功制備純化纖維素。并且,成熟材純化纖維素的結(jié)晶度與熱穩(wěn)定性能明顯高于幼齡材純化纖維素的結(jié)晶度與熱穩(wěn)定性能。本研究成功制備出呈棒狀外觀形貌的幼齡材CNC與成熟材CNC,整體的長度分布范圍為50.1 nm至84.6 nm之間,寬度分布范圍為5.4 nm至7.6 nm之間。其中,以成熟材為原料,采用分段超聲輔助硫酸水解法、纖維素/酸投料比為1:15和60 min水解時間的水解參數(shù),可獲得尺寸最短、尺寸分布范圍最窄的CNC。不同水解時間下幼齡材與成熟材制備CNC的結(jié)晶度分析表明,適當(dāng)增加水解時間有利于提高幼齡材CNC與成熟材CNC的結(jié)晶度。同時,在水解條件一致的情況下,成熟材CNC結(jié)晶度普遍高于幼齡材CNC。成熟材采用分段超聲輔助硫酸水解法、纖維素/酸投料比為1:15和60 min水解時間的水解參數(shù),可獲得結(jié)晶度最高的CNC。對CNC進行Zeta電位測試與熱重分析。在保證其他水解條件一致的前提下,幼齡材與成熟材在不同水解時間下制備所得CNC懸浮液穩(wěn)定性均較好,水解時間對CNC的懸浮液穩(wěn)定性影響不大。成熟材純化纖維素與CNC的熱穩(wěn)定性均高于幼齡材純化纖維素與CNC的熱穩(wěn)定性,然而,不同的水解時間下制備所得幼齡材CNC與成熟材CNC的熱穩(wěn)定性差異均不顯著。整體而言,CNC懸浮液穩(wěn)定性與CNC熱穩(wěn)定性變化呈相反趨勢,即CNC懸浮液穩(wěn)定性越好,CNC熱穩(wěn)定性越差。綜上,幼齡材和成熟材CNC性能間存在差異,相對于幼齡材CNC,成熟材CNC尺寸及其離散性較小、結(jié)晶度較高并且熱穩(wěn)定性較好。另外,不同水解條件對CNC性能有一定影響,水解過程中超聲波的應(yīng)用、纖維素/酸投料比的增大或水解時間的延長均可減小幼齡材CNC和成熟材CNC的尺寸及其離散性,而水解時間對CNC結(jié)晶度和表面Zeta電位的影響有所不同,對熱穩(wěn)定性無明顯影響。
【學(xué)位授予單位】：中國林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O636.11;TB383.1

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本文編號：2549583