【摘要】：以氧氣和苯為反應物,采用氣相爆轟法制備納米碳球是一種新興的碳納米材料的制備方法,通過X射線衍射(XRD)進行物相分析,并通過透射電鏡(TEM)進行形貌分析,觀察了產(chǎn)物的晶粒大小。結(jié)果表明,納米碳球的尺寸在30~50nm之間,隨著氧氣濃度的增加,產(chǎn)物晶粒尺寸變小,分散性也變好,團聚程度降低。同時發(fā)現(xiàn),反應物的初始濃度對氣相爆轟合成納米材料有重要影響。此外,還對氣相爆轟合成納米碳球的形成機理進行了討論。
【圖文】：

圖１燃燒氣體與燃燒產(chǎn)物平衡組分的關(guān)系Ｆｉｇ．１Ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｏｆｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｇａｓａｎｄｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓ后，利用高能點火器連接的火花塞產(chǎn)生的電火花引爆氣體，待爆轟管降至常溫后，排除管內(nèi)氣體，開始收集產(chǎn)物，備用分析。２．２實驗原理本實驗是利用苯的易揮發(fā)、易爆燃的特性，其沸點為８０．１℃，實驗時加熱爆轟管至１２０℃，此時苯液體已經(jīng)變?yōu)楸秸魵�。根�?jù)文獻，燃燒氣體與燃燒產(chǎn)物平衡組分的關(guān)系如圖１所示。由圖１可知，氧氣和苯的濃度比在１．０～３．０之間時，爆炸產(chǎn)物主要為ＣＯ（ｇ）、Ｈ２（ｇ）、Ｃ（ｓ）。苯蒸氣和氧氣在負氧平衡下生成富余的游離碳，爆炸時產(chǎn)生的高溫高壓提供了有利條件，產(chǎn)物相對純凈。Ｃ６Ｈ６（ｇ）＋Ｏ２（ｇ迤→）ＣＯ（ｇ）＋Ｈ２（ｇ）＋Ｃ（ｓ）式中：ｇ代表氣體，ｓ代表固體，反應后收集黑色粉末。表１為氧氣和苯不同濃度比時爆炸產(chǎn)物的主要成分。將表１中的各產(chǎn)物分別做樣品１～樣品８，具體的實驗參數(shù)如表２所示。表１爆炸產(chǎn)物主要成分分布Ｔａｂｌｅ１ＤｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｍａｉｎｐｒｏｄｕｃｔｓｆｒｏｍｅｘｐｌｏｓｉｏｎＶ（Ｏ２）／Ｖ（Ｃ６Ｈ６）ＯＢＭａｉｎｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｏｆｅｘｐｌｏｓｉｏｎｐｒｏｄｕｃｔｓ１．０－３．０－ＣＯ（ｇ），Ｈ２（ｇ），Ｃ（ｓ）３．０－７．５－ＣＯ２（ｇ），ＣＯ（ｇ），Ｈ２Ｏ（ｇ），Ｈ２（ｇ）７．５－８．０＋ＣＯ２（ｇ），Ｈ２Ｏ（ｇ），Ｏ２（ｇ）表２實

圖２不同氧氣濃度比下氣相爆轟合成納米碳球的Ｘ射線衍射圖譜Ｆｉｇ．２ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＣｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｇａｓｅｏｕｓｄｅｔｏｎａｔｉｏｎｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔＯ２ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ一個較大的鼓包，說明碳產(chǎn)物主要為非晶型結(jié)構(gòu)。所有樣品在２６．５°左右的（００２）峰都非常尖銳，說明部分無定形碳石墨化程度較高。通過對比可知，當反應氣體濃度增加時，反應體溫度和壓力都將提高，產(chǎn)物的結(jié)晶度相應提高。由于樣品８工況熄爆，說明當反應氣體氧苯比較小時，不能達到爆炸極限，從而熄爆。苯的爆炸極限為１．２％～７．８％，而此時超出爆炸極限，故未能引爆。３．２ＴＥＭ分析圖３為樣品１～樣品７的ＴＥＭ圖。通過ＴＥＭ圖可知，所合成的碳納米顆粒呈現(xiàn)球狀，直徑分布在１０～６０ｎｍ之間，碳球形狀較為均勻。當反應物濃度增加時，產(chǎn)物的分散性變好，團聚現(xiàn)象減弱。樣品１～樣品３氧苯比均大于２，此時氧氣充足，爆后溫度較高，顆粒的運動速率較大，顆粒的碰撞次數(shù)和頻率也相應增加，此時產(chǎn)生的顆粒粒徑較小，形成的碳球形狀也較為規(guī)則。從圖３中可知，，樣品１～樣品７的結(jié)晶度不同，這是由于碳球形核的過程中不同的氧苯比氣體反應后爆轟溫度不同所致，體系溫度的變化使碳原子在排列時碳層的致密度和結(jié)晶程度會有所不同。有部分碳球會粘連在一起形成鏈狀結(jié)構(gòu)，甚至有重疊現(xiàn)象。圖３樣品１～樣品７的ＴＥＭ圖Ｆｉｇ．３ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＳａｍｐｌｅ１－Ｓａｍｐｌｅ７１７第１期李曉杰等：氧氣濃度對氣相爆轟合成納米碳球的影響
【作者單位】： 大連理工大學工業(yè)裝備結(jié)構(gòu)分析國家重點實驗室;
【分類號】：O613.71;TB383.1

【參考文獻】

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1 季晶晶;王紅強;張經(jīng)濟;韋鈞光;楊觀華;李玉;李慶余;黃有國;;水熱法制備Sn/C球復合材料及其電化學性能[J];粉末冶金材料科學與工程;2013年04期

2 文國富;尹彩流;黃啟忠;梁建烈;王秀飛;;碳化鈣-氯仿體系制備納米碳球及其結(jié)構(gòu)表征[J];廣西民族大學學報(自然科學版);2009年01期

3 徐惠娟;熊翔;易茂中;黃伯云;王輝;;薄氈疊層炭/炭復合材料的高溫導熱性能[J];中南大學學報(自然科學版);2008年03期

4 李新海;何方勇;郭華軍;王志興;;F~-摻雜LiMn_2O_4的合成及電化學性能[J];中國有色金屬學報;2008年01期

【共引文獻】

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1 馬昊;劉磊;蘇杰;路雪森;;鋰離子電池Sn基負極材料研究進展[J];材料工程;2017年06期

2 李曉杰;楊瑞;閆鴻浩;;氧氣濃度對氣相爆轟合成納米碳球的影響[J];高壓物理學報;2017年01期

3 梁慧新;張英杰;張雁南;董鵬;;尖晶石LiMn_2O_4的摻雜工藝研究進展[J];化工新型材料;2016年05期

4 劉建平;呂小艷;蘇靜;龍云飛;文衍宣;;蔗糖還原制備錫銻/碳合金負極材料[J];無機鹽工業(yè);2015年12期

5 馬亮;侯麗珍;喻博聞;黃求來;劉俊;王世良;賀躍輝;;空心碳納米球的可控制備[J];粉末冶金材料科學與工程;2015年02期

6 潘樂;晉傳貴;陳以傳;;Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/C復合物的制備及電磁性能研究[J];安徽工業(yè)大學學報(自然科學版);2015年02期

7 王婷;王彎;朱丁;段曉波;魏治乾;陳云貴;;LaF_3表面修飾LiMn_2O_4的合成方法及電化學性能的研究(英文)[J];無機化學學報;2014年11期

8 張沿江;吳振軍;李文生;;鋰離子電池正極材料LiFePO_4的水熱合成及其性能[J];中國有色金屬學報;2014年05期

9 張沿江;吳振軍;李文生;;正極材料LiFe_(1-x)Ni_xPO_4/C的合成及性能[J];硅酸鹽學報;2013年01期

10 盧錦花;楊曉輝;李賀軍;高偉;張守陽;;壓-壓疲勞加載對2D-C/C復合材料導熱性能的影響[J];材料研究學報;2012年04期

【二級參考文獻】

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1 周向陽;鄒幽蘭;楊娟;唐晶晶;賴延清;李R

本文編號：2541183