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尼龍11的合成及其復(fù)合材料的制備和性能研究

發(fā)布時(shí)間:2019-09-05 06:28
【摘要】:尼龍11(PA11)是源于蓖麻油的生物基材料,與其他尼龍材料相比,其低溫抗沖擊性能優(yōu)異、吸水率低、耐化學(xué)性能好、熔點(diǎn)低等,是一種高性能的工程塑料,在眾多行業(yè)中應(yīng)用廣泛。但是由于PA11生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生產(chǎn)價(jià)格高、易燃性等缺點(diǎn)越來越阻礙了其廣泛的應(yīng)用,單一樹脂已很難滿足市場及行業(yè)的發(fā)展。針對(duì)以上問題,本文利用10-十一烯酸合成PA11,在此基礎(chǔ)上使用氨丙基異丁基籠型倍半硅氧烷(APOSS)和可膨脹石墨(EG)制備PA11基復(fù)合材料并進(jìn)行性能研究。主要內(nèi)容如下:1、使用10-十一烯酸為原料,經(jīng)過溴化過程、氨解過程、熔融縮聚等步驟成功制備了PA11樹脂。使用FTIR、TGA、DSC、特性粘度分析、DMA、力學(xué)性能等分析手段對(duì)PA11進(jìn)行表征。2、將PA11的單體11-氨基十一酸與氨丙基異丁基POSS按照不同的比例混合,采用原位聚合的方法制備了PA11/APOSS納米復(fù)合材料,使用FTIR、DMA、DSC、XRD、特性粘度、力學(xué)分析等分析手段進(jìn)行表征,并對(duì)PA11/APOSS等溫結(jié)晶及熔融行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,與PA11相比,加入APOSS后PA11/APOSS復(fù)合材料的特性粘度和吸水率降低;動(dòng)態(tài)儲(chǔ)能模量增加,在力學(xué)性能上表現(xiàn)出增韌增強(qiáng)的效果。3、采用EG制備PA11/EG復(fù)合材料并進(jìn)行研究。首先將PA11與EG按照不同比例進(jìn)行熔融混合制備了PA11/EG復(fù)合材料,通過TGA、LOI、UL94v、機(jī)械性能等測試表明,當(dāng)EG的含量為15份時(shí),PA11/EG材料達(dá)到V-0等級(jí),熱穩(wěn)定性增加。使用KH550和八甲基丙烯酸酯基POSS (MA-POSS)對(duì)EG進(jìn)行表面改性,分別制備了PA11/MEG及PA11/PEG復(fù)合材料。通過掃描電鏡(SEM)、拉曼光譜(Raman)、FTIR、TGA對(duì)改性EG (POSS@EG)進(jìn)行表征,表明成功的制備了POSS改性EG雜化材料。通過力學(xué)性能、LOI、UL94v、 SEM.XPS等的測試,表明通過對(duì)EG的改性,PA11/MEG和PA11/PEG復(fù)合材料的阻燃性能較原PA11/EG提高,力學(xué)性能明顯增加,重要的是提高了蠕蟲狀膨脹層的強(qiáng)度,使其結(jié)構(gòu)不易破壞。
【圖文】:

譜圖,復(fù)合材料,譜圖,六方晶


圖1-3邋PAl邋1/GO復(fù)合材料的XRD和DSC譜圖逡逑Fig.邋1-3邋化e邋XRD邋and邋DSC邋of邋PAl邋1/GO邋composites逡逑作者使用DSC和XRD進(jìn)行表征后,發(fā)現(xiàn)GO的加入并沒有改變PAll的結(jié)逡逑晶度,而是影響了邋PA11外的氨鍵,影響了酥胺鍵的擺動(dòng),有利于假六方晶型的逡逑形成。假六方晶型比H斜晶型擁有更短的松弛時(shí)間和更強(qiáng)的松弛強(qiáng)度,有利于鏈逡逑段的運(yùn)動(dòng),因此表現(xiàn)出更好的初性。逡逑周志華等【28]W邋MWNTs為添加劑制備了邋PAll/MWNTs復(fù)合材料。作者通過逡逑

片層結(jié)構(gòu)


Zf蟲狀的膨脹層巧蓋于聚合物的表面,,起到了阻燃的作用。逡逑圖1 ̄6邋EG的片層結(jié)構(gòu)邐圖1-7巨G膨脹后的圖像逡逑Fig.邋1-6邋化e邋layer邋struc化re邋of邋EG邐Fig.邋1-7邋化e邋images邋of邋化e邋expanded邋graphic逡逑’邐EG不僅具有天然錠片石墨的屬性,并且插層劑與碳層發(fā)生作用后又使逡逑其具備較強(qiáng)的柔初性和耐壓性、良好的抗腐蝕和抗展特性。而且其不含有任何逡逑致癌物,屬于高效、綠色環(huán)保、無齒型阻燃劑。逡逑EG的制備方法主要有電化學(xué)法化學(xué)氧化法PS’wi、氣相擴(kuò)散法、液相法逡逑等等,使用較多的是電化學(xué)法和化學(xué)氧化法。逡逑1.4.2邋EG的阻燃原理逡逑在聚合物燃燒過程中,存在于聚合物中的EG在氋溫下會(huì)發(fā)生較大膨脹,其逡逑會(huì)迅速的覆蓋于聚合物基體的表面,從而阻隅了火焰的繼續(xù)燃燒,同時(shí)也阻斷了逡逑外界熱量和氧氣的進(jìn)入。EG發(fā)生膨脹是因?yàn)椋阂环矫妫迦氲剑牛瞧瑢又械难蹂义匣瘎ɡ鐫饬蛩岷蜐庀跛岬龋┰陔x溫作用下會(huì)在片層么間離溫汽化
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TB33

【參考文獻(xiàn)】

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1 王文平;費(fèi)明;俞建;江航;;接枝法制備聚苯乙烯/籠型倍半硅氧烷復(fù)合材料[J];高分子材料科學(xué)與工程;2011年06期

2 申迎華,劉幼平;尼龍-11的合成加工及應(yīng)用[J];華北工學(xué)院學(xué)報(bào);1996年02期

3 黃初平;11—氨基十一酸合成工藝的探討[J];江西化工;1999年02期

4 范敬輝;張凱;吳菊英;;籠形倍半硅氧烷/硅橡膠復(fù)合材料的性能研究[J];橡膠工業(yè);2013年04期



本文編號(hào):2532011

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