【摘要】：采用水熱法在較低的反應(yīng)溫度下分別成功合成了NbO3, NaNbO3, NaTaO3, (K,Na)NbO3和 Na(Nb,Ta)O3等純凈的鈣鈦礦粉體。采用X射線衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)研究了反應(yīng)參數(shù)對產(chǎn)物粉體的物相結(jié)構(gòu)和微觀形貌的影響。對于在200℃下合成KNb03的情況,當堿濃度較低7.5 mol/L時,水熱反應(yīng)不完全,制備的KNb03粉體中殘留有大量的水合鈮酸鹽：而堿濃度的增加有利于得到純凈的KNbO3粉體,且堿濃度對合成粉體的形貌具有重要影響。當反應(yīng)溫度提高到210℃時,既使采用7.5 mol/L的堿濃度,也可以制備出純凈的KNbO3粉體；同時,采用與此相同的反應(yīng)條件制備了純凈的NaNbO3粉體；并以這兩種粉體為原料制備了K0.5Na0.5NbO3無鉛壓電陶瓷。該壓電陶瓷在1040-1100℃燒結(jié)時,展現(xiàn)出較優(yōu)的結(jié)構(gòu)和性能,且隨燒結(jié)溫度的增加,結(jié)構(gòu)和性能均有所改善。當燒結(jié)溫度為1100℃時,壓電陶瓷的密度為4.38g/cm3, d33為110.8(pc/n),介電常數(shù)為420。開展了以NaOH和KOH混合溶液與Nb2O5反應(yīng)制備(K,Na)NbO3粉體的研究。并在反應(yīng)溶液中添加了十二烷基苯磺酸鈉和十二烷基硫酸鈉兩種表面活性劑。結(jié)果表明,在表面活性劑的影響下,可以制備出片狀的水合鈮酸鹽,且反應(yīng)溫度對水合鈮酸鹽的形貌有一定的影響。這些水合鈮酸鹽經(jīng)450℃煅燒一小時后可以轉(zhuǎn)變?yōu)榧兿嗟拟}鈦礦型(K,Na)NbO3粉體,說明通過水熱合成+煅燒處理的方法,能夠合成片狀的壓電模板。并以該合成粉體為原材料,制備了具有均勻的層狀結(jié)構(gòu)的多孔壓電陶瓷。為了提高鈮酸鉀鈉壓電陶瓷的性能,采用水熱方法在140℃下成功合成了可用于摻雜的NaTaO3粉體。實驗結(jié)果表明：當堿液濃度為0.6 mol/L時,合成純凈的正交相NaTaO3粉體需要21小時,而當堿液濃度提高至0.75 mol/L時,合成這種純凈相只需要12小時的反應(yīng)時間。開展了以NaOH溶液與Nb2O5和Ta205混合物反應(yīng)制備NaNb1-xTaxO3粉體的研究。并將合成的摻雜的粉體與水熱合成的KNb03粉體混合后壓片,經(jīng)1100℃燒結(jié)后,得到了微觀結(jié)構(gòu)更為均勻、致密的單一鈣鈦礦固溶體。該摻雜Ta的壓電陶瓷與未摻雜的試樣的d33值大體相當。
【圖文】：

２．３．１實驗流程逡逑本論文中的粉體通過水熱法單獨制備，將制備好的粉體進行燒結(jié)得到需要的逡逑Ｋ（ｕＮａｏ．５Ｎｂ０３無鉛壓電陶瓷，具體的制備流程如圖２．１：逡逑稱量配比邐粉體烘干逡逑邐」邐：．今邐逡逑ｒ—Ｊ邋一｜＼用}r子水進行逡逑楊體混ａ均匆邐＾進燈水熱反應(yīng)邐ｙ／邋洗漆過濾逡逑圖２．１制備流程逡逑Ｆｉｇ．２．１邋Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑２．３．２實驗步驟逡逑（１）邐ＫＮｂＯ；粉體的制備逡逑用天平稱取一定量的ＫＯＨ粉體，，Ｎｂ２０５粉體，混合倒入燒杯當中，加入一逡逑定量的去離子水（８０％的填充度）；然后放在磁力攪拌器上攬拌４０ｍｉｎ，將溶液逡逑混合均勾倒入反應(yīng)爸中，在２１（ｒＣ加熱２４ｈ。反應(yīng)結(jié)束后取出，用去離子水進行逡逑沖洗直至為中性，再用酒精進行洗漆，將洗好的粉體在８（ｒｃ干燥５ｈ，得到ＫＮｂＯｓ逡逑粉體。用密封袋裝好、用標簽紙標記號。逡逑（２）邐ＮａＮｂＯｓ粉體的制備逡逑用天平稱取一定量的ＮａＯＨ粉體，ＮｂｓＯｓ粉體，混合倒入燒杯當中，加入一逡逑定量的去離子水（８０％的填充度）；然后放在磁力攪拌器上攪拌４０ｍｉｎ，將溶液逡逑混合均勾倒入反應(yīng)爸中，在２１（ｒＣ加熱２４ｈ。反應(yīng)結(jié)束后取出，用蒸饋水水進行逡逑洗滌直至為中性

溶液‘Ｓｎ攬拌二〉２００＂Ｃ反應(yīng)２４ｈ邐冷卻后取出逡逑圖３．１水熱法制備ＫＮｂＯ；粉體流程示意圖逡逑Ｆｉｇ．３．１邋Ｔｈｅ邋ｆｌｏｗ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＫＮｂＯｓ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑水熱反應(yīng)過程當中對反應(yīng)設(shè)備要求較高，尤其是反應(yīng)簽的密閉性要好。反應(yīng)逡逑過程當中的時間、ＰＨ值、溫度都會對最終的結(jié)果產(chǎn)生重要的影響。在水熱合成．逡逑ＫＮｂ０３粉體當中，我們采用的ＫＯＨ的濃度分別為７．５邋ｍｏｌ／Ｌ、１０邋ｍｏｌ／Ｌ、１２．５逡逑ｍｏｌ／Ｌ。將ＮｂｚＯｓ與不同濃度的ＫＯＨ溶液在２００°Ｃ下進行水熱合成反應(yīng)，系統(tǒng)地逡逑研究了時間、溫度、濃度對最終結(jié)果的影響。圖３．２為反應(yīng)簽與ＫＮｂＣｂ粉體的逡逑實物圖。邐’逡逑ｍｍＷＭ逡逑圖３．２反應(yīng)爸與ＫＮｂＯｓ粉體的實物圖逡逑Ｆｉｇ．３．２邋Ｔｈｅ邋ｐｈｏｔｏｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ邋ｋｅｔｔｌｅ邋ａｎｄ邋ＫＮｂＯａ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑研究表明，Ｎｂ２０５與ＫＯＨ水熱合成的反應(yīng)遵循“溶解一結(jié)晶”機理。首先，逡逑Ｎｂ２０５要與０Ｈ＿相互作用形成表面輕基從而使其能夠溶解于溶液中，然后發(fā)生反逡逑應(yīng)生成一種水合銅酸鹽。分子式為Ｋ８＿）；Ｈｘ［Ｎｂ６０ｉ９］＿ｎＨ２０，該水合鍋酸鹽能夠進逡逑一步發(fā)生脫水反應(yīng)，生成ＫＮｂ０３晶體。這個水熱合成兩步進程的反應(yīng)式如下：逡逑ＮＢＡ邋＋邋認ＯＨ邋＋邋｛ｎ－ｘｌ邋２）Ｈｐ邐］．邋ｎＵｐ邐．逡逑尺６
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.3

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前2條

1 孫勇;肖定全;吳浪;陳敏;賃敦敏;朱建國;;鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷制備技術(shù)新進展[J];功能材料;2007年08期

2 郭立童,羅宏杰,郭立芝;鈦酸鋇粉體的微波水熱合成[J];中國陶瓷;2005年01期

本文編號：2530803