發(fā)布時間：2019-08-19 10:31

【摘要】：采用響應(yīng)面分析方法設(shè)計超臨界正丁醇降解廢棄的碳纖維/環(huán)氧樹脂(CF/EP)復(fù)合材料降解實驗,用以回收碳纖維.通過Design-Expert V8.0建立環(huán)氧樹脂降解率和工藝參數(shù)之間的數(shù)學(xué)模型,獲得了最優(yōu)工藝參數(shù);通過圖形優(yōu)化研究了工藝參數(shù)對環(huán)氧樹脂基體降解率的影響規(guī)律;通過場發(fā)射電子掃描顯微鏡、原子力顯微鏡、X射線光電子能譜儀、顯微共焦激光拉曼光譜儀及單絲拉伸等分析最優(yōu)工藝參數(shù)下回收的碳纖維的表面形貌、表面化學(xué)、石墨化程度及力學(xué)性能.結(jié)果表明,建立的數(shù)學(xué)模型擬合誤差范圍為±5.5%,實現(xiàn)了回收工藝參數(shù)的預(yù)估;單因素對環(huán)氧樹脂基體降解率的影響程度為:反應(yīng)溫度保溫時間添加劑濃度正丁醇含量;最優(yōu)工藝參數(shù)為:反應(yīng)溫度330℃,保溫時間60 min,添加劑濃度0.0538 mol/L,投料比0.024g/mL.回收的碳纖維表面無殘留樹脂,沒有發(fā)生明顯的石墨化,且表面平均粗糙度與原碳纖維相近;與原始碳纖維相比,回收的碳纖維的拉伸強(qiáng)度約為原碳纖維的93.58%,楊氏模量約為原碳纖維的94.87%.
【圖文】：

，保溫時間60min、添加劑濃度0.0538mol/L，投料比0.024g/mL．2．3回收碳纖維的微觀及表面形貌分析圖3給出最優(yōu)實驗條件下回收碳纖維和原絲的SEM照片．可以看出，超臨界正丁醇向碳纖維表面的滲透過程阻力較小，同時附著在碳纖維表面的液相產(chǎn)物分子能夠及時地被超臨界正丁醇去除，使得回收碳纖維的表面干凈，環(huán)氧樹脂去除完全．Fig．3SEMimagesofthesurfacesoforiginalcarbonfibers(A)andrecycledcarbonfibers(B)采用AFM觀察原碳纖維和最優(yōu)工藝參數(shù)下回收碳纖維的表面形貌，并測試碳纖維表面的平均粗糙度(Ｒa)，結(jié)果示于圖4．碳纖維表面的測試區(qū)域為4000nm×4000nm，可見回收碳纖維的表面光滑，，基本無殘余樹脂存在，且表面存在少量溝槽，原因是超臨界正丁醇對碳纖維表面有一定的物理刻蝕作用，原碳纖維的表面平均粗糙度Ｒa為136nm，回收碳纖維表面的平均粗糙度Ｒa為142nm，回收碳纖維的表面平均粗糙度與原碳纖維相近，說明回收過程中碳纖維表面損傷較�。甆o．9黃海鴻等:超臨界正丁醇對回收碳纖維復(fù)合材料的降解及表征1691

Fig．4AFMimagesofthesurfacesoforiginalcarbonfibers(A)andrecycledcarbonfibers(B)2．4回收碳纖維的Ｒaman光譜Fig．5Ｒamanspectraoforiginalcarbonfibers(a)andrecycledcarbonfibers(b)圖5給出原碳纖維和回收碳纖維的Ｒaman光譜．回收碳纖維的G峰和D峰的強(qiáng)度比值(IG/ID)為1.022，而原始碳纖維的IG/ID為1.025，IG/ID基本沒有發(fā)生變化，因此，回收的碳纖維表面沒有發(fā)生明顯的石墨化．2．5回收碳纖維的XPS能譜采用XPS分析原碳纖維和回收碳纖維的表面元素組成和含氧官能團(tuán)分布，XPS全掃描譜圖和C1s掃描譜圖如圖6和圖7所示．碳纖維表面的元素組成列于表5．回收碳纖維表面的元素主要以C，O，N，Si和K為主．C—C，C—OH，CO，COOH和CO2－3對應(yīng)的結(jié)合能分別為284.6，285.8，287.2，289.2和290.6eV，對C1s譜圖做分峰處理并確定碳纖維表面的含氧官能團(tuán)的變化，結(jié)果列于表6．Fig．6XPSspectrumoforiginalcarbonfibers(A)andpeaksfitting(B)Fig．7XPSspectrumofrecycledcarbonfibers(A)andpeaksfitting(B)回收的碳纖維表面含有少量的K，表明KOH與降解產(chǎn)物中酸性組分反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)楹蠯+的鹽類化合物附著在碳纖維表面．回收碳纖維表面的C元素含量升高，O元素含量降低，O/C比下降不明顯，基本保證了回收碳纖維和新樹脂基體之間的化學(xué)鍵合作用，說明回收的碳纖維表面的殘余樹脂去除完1692高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報Vol．38
【作者單位】： 合肥工業(yè)大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院機(jī)械工業(yè)綠色設(shè)計與制造重點實驗室;
【基金】：國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號:51375135) 教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計劃項目(批準(zhǔn)號:NCET-12-0837)資助~~
【分類號】：TB332

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本文編號：2528192