【摘要】：連續(xù)碳化硅纖維增強碳化硅(SiC_f/SiC)復合材料具有低密度、高比強度、韌性較好、耐高溫和抗氧化等特性,在航空發(fā)動機及其它領域中得到廣泛的關注并在國外獲得了實際應用。本文以KD-II型SiC纖維為增強體,低分子量含乙烯基聚碳硅烷(LPVCS)為先驅體,PyC和BN涂層為界面,采用先驅體浸漬裂解工藝(PIP)制備了SiC_f/SiC復合材料。研究了涂層工藝對SiC纖維單絲拉伸性能的影響;探討了交替的(PyC/BN)n界面層對Si Cf/SiC復合材料性能的影響規(guī)律;開展了高溫處理和氧化處理對SiC_f/SiC復合材料性能影響的研究;隨后采用優(yōu)化后的PIP工藝制備了SiC_f/SiC復合材料薄壁構件——航空發(fā)動機內(nèi)錐體。界面是影響復合材料尤其是陶瓷基復合材料性能的關鍵因素,前人研究結果表明:以BN為界面層的SiC_f/SiC復合材料性能得到顯著提升。本文各自采用dip-coating工藝和C V D工藝在S iC纖維表面制備了BN涂層(簡稱為DB和CB,各自代表dip-coating BN和CVD BN)。采用dip-coating工藝制備BN涂層時,原料配比對涂層物相組成有顯著影響,綜合XRD和XPS分析結果表明,硼酸和尿素摩爾比為1:1時制備得到的涂層主要成分為BN。采用CVD工藝制備BN涂層時,原料配比和沉積溫度影響涂層元素組成,涂層中N元素含量隨原料中NH3與BCl3流量比增加而增加,但增加趨勢逐漸減緩;隨著沉積溫度的升高,涂層中的N含量先降低后升高。低溫下CVD工藝制備的BN涂層穩(wěn)定性較差,但形貌均勻完整,對SiC纖維產(chǎn)生了較好的包覆作用,可以通過沉積時間對涂層厚度進行調(diào)控。隨著dip-coating工藝周期數(shù)的增加,SiC纖維單絲拉伸強度先降低后升高再降低,其中,5個周期后SiC纖維單絲拉伸強度最大,達到1.56GP a,比未處理的SiC纖維提高4.7%。制備交替(DB/P yC)n涂層后,S iC纖維單絲拉伸強度發(fā)生顯著變化,其中,PyC/DB/PyC涂層的纖維單絲拉伸強度最高,達到1.67GP a,DB/PyC涂層的纖維強度最低,僅為0.98GPa。制備交替(PyC/CB)n涂層后,SiC纖維單絲拉伸強度的波動范圍更小,其中,PyC/C B/P yC涂層的纖維單絲拉伸強度最高,達到1.68GPa,CB/PyC/CB涂層的纖維強度最低,為1.30GPa。未制備任何界面層的復合材料彎曲強度最低,只有144.1MPa。交替(DB/PyC)n界面層復合材料中,力學性能最佳的KL-PyC復合材料的彎曲強度和斷裂韌性各自達到498.7MP a和27.8MPa·m1/2;而KL-DB復合材料的彎曲強度只有225.7MPa,斷裂韌性只有9.0MP a·m1/2。交替(PyC/CB)n界面層復合材料中,KL-CB復合材料力學性能最差,彎曲強度只有298.8MPa,斷裂韌性只有13.1MPa·m1/2;KL-PyC/CB復合材料力學性能最好,彎曲強度為566.0MP a,斷裂韌性為19.3MPa·m~(1/2)。具有不同界面的復合材料中,KL-PyC/DB復合材料的界面剪切強度最高,達到138.6MPa,而其彎曲強度和斷裂韌性各自為275.4M Pa和3.5MPa·m1/2;KL-DB/PyC/DB復合材料的界面剪切強度最小,僅為18.9M Pa,彎曲強度為302.4MPa;KL-PyC復合材料的界面剪切強度為39.2MP a,彎曲強度接近500MPa,KL-PyC/CB彎曲強度高達566.0MPa,界面剪切強度為38.6MPa,這兩種復合材料的斷裂韌性都很高。該結果表明界面結合強度過大或過小都會降低復合材料的力學性能,復合材料界面理論得到了很好地驗證。隨著高溫處理溫度越來越高,SiC基體的失重率逐漸變大,結晶程度不斷增加,晶粒不斷長大,SiC纖維變化規(guī)律與基體類似。SiC_f/S iC復合材料高溫處理時的失重率小于相同處理條件下SiC基體的失重率。相較于沒有做過任何處理的復合材料,經(jīng)1200℃高溫處理后,彎曲強度降至452.1MPa,斷裂韌性下降明顯,降為15.5MPa·m1/2。1400℃高溫處理1小時后,彎曲強度進一步下降至364.4MPa,斷裂韌性基本不變,為15.7MPa·m1/2。1600℃高溫處理使得復合材料彎曲強度降至119.1MPa,斷裂韌性降至4.1MPa·m1/2。納米壓痕測試結果表明:纖維和基體的硬度和模量隨著高溫處理溫度的升高降低,這是導致復合材料性能退化的基本原因。在1200℃,材料的力學性能與不同保溫時間高溫處理關系不大。復合材料在1100℃氧化處理1小時后,SiC_f/SiC復合材料彎曲強度和斷裂韌性各自降低至297.8MPa和10.1MP a·m1/2,強度保留率僅60%。1200℃處理1小時后,彎曲強度和斷裂韌性進一步降低,各自為246.1MPa和8.7MP a·m1/2。經(jīng)過1300℃處理,彎曲強度與1200℃樣品基本相當,斷裂韌性回升至10.3M Pa·m1/2。增加氧化處理時間后,復合材料力學性能變化較大,1100℃氧化處理5小時后,彎曲強度和斷裂韌性降至176.3MPa和6.6MPa·m1/2。氧化10小時后,彎曲強度和斷裂韌性降到145.0MPa和6.1MPa·m1/2,強度保留率僅為29%。根據(jù)薄壁構件模型設計編織和PIP工藝模具,參考真空袋壓成型工藝和熱壓罐輔助交聯(lián)工藝優(yōu)化了PIP工藝,選擇合適的加工時機對構件中的需要加工的部件進行加工,通過漿料刷涂、后續(xù)CVD SiC涂層等方法改善構件制品的致密度及表觀質量。利用Si emens PLM S oftware NX 8.0軟件的CAE模塊對構件的局部進行了計算,結果表明:在構件圓環(huán)局部施加300N載荷的條件下,支撐體U型孔外側的節(jié)點位移最大,達到7.924μm,圓環(huán)局部和支撐體的U型孔內(nèi)側的單元應力最大值為8.782MPa,單元節(jié)點應力最大值為18.84MPa。
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【學位授予單位】：國防科學技術大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB332
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本文編號：2428512