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化 工 新 型 材 料 N EW CH EM ICAL M A T ERIA L S

第 38 卷第 3 期 2010 年 3 月

石墨烯及其納米復合材料的研究
周俊文 馬文石*
( 華南理工大學材料科學與工程學院, 廣州 510640 )
摘 要 石

墨烯因其獨特的結構和優(yōu)異的性能, 近年來已成為國 內外研究 的熱點。簡要 介紹了 石墨烯的 制備方 法, 石墨烯, 氧化石墨, 制備方法, 納米復 合材料 著重對石墨烯納米復合材料的研究現(xiàn)狀進行了綜述。 關鍵詞

Research progress on preparation of graphene and its nanocomposites
Zhou Junw en M a Wenshi

( School of M at erials Science and Eng ineering , South China Universit y of T echnolo gy, Guang zhou 510640) Abstract
Gr aphene has a unique st ructur e and excellent per for mance, and become a ho t topic at ho me and abro ad

in recent years. Preparat ion methods o f gr aphene wer e int roduced briefly. T he recent pr og resses in the research on nano co mpo sites o f gr aphene wer e summar ized.

Key words gr aphene, g raphite ox ide, preparation metho d, nano co mpo site
石墨烯是擁有 sp 2 雜化 軌道的 二維碳原 子晶 體, 由 G eim 等
[ 1]

的制 備 方 法 通 常 有 Bro die 法、 Standenmaier 法 和 Hummers 法 [ 11 13] 。石 墨經(jīng)氧化從疏 水性變 成親 水性, 這 是由 于氧 化石 墨中有大量的親水基 團如羥 基、 基等 [ 14] 。正是 由于這 些官 羧 能團才使氧化石墨 容易 與其 它試劑 發(fā)生 反應, 從而 容易 得到 改性的氧化石墨。 氧化石墨還原方法 有: 使 用還原 劑、 熱還原 [ 15] 、 紫外 光還 原
[ 16]

于 2004 年發(fā)現(xiàn), 并能 穩(wěn)定 存在, 這 是目 前世 界上 最薄 的 單原子厚 度 的材 料。石 墨 烯不 僅 有 優(yōu)異 的 電學 性 能
2 - 1

材料

( 室溫下電子遷移率 可達 200000cm V 性好( 5000Wm
- 1

s

- 1

)

[ 2] 2

, 質量 輕, 導熱
- 1

K

- 1

)

[ 3]

, 比表面 積大( 2630m g

)

[ 4]

, 它 的楊

氏模量( 1100 GP a) 和斷裂強度( 125G Pa) [ 5] 也可 與碳納米管相 媲美, 而且還具有 一些 獨特的 性能, 如量 子霍 爾效 應、 量子 隧 穿效應 [ 6] 等。由于以上 獨特的 納米 結構 和優(yōu) 異的 性能, 石 墨 烯可應用于許多的 先進材 料與 器件 中, 如薄 膜材 料 材料
[ 4] [ 7 8]

等 。其中還 原劑有水合肼 [ 17] 、 二甲肼 [ 18] 、 對苯二酚 [ 19] 和 下恒 溫反 應 24h, 得 到了

N aBH 4 [ 20] 等。Stankovich 等 [ 17] 將氧 化石 墨 分散 于水 中 進行 超聲處理, 然 后加入水 合肼 在 100 還原氧化石墨烯。經(jīng)還原后的氧化 石墨的性質 可與最 初的石 墨相媲美。將石墨烯 分散 于水中, 由 于它 的疏 水性 極易 造成 層與層間的凝聚; 而且 在有 機溶劑 中也 不能得 到穩(wěn) 定的 分散 液。Si 等 [ 21] 通過間歇性還原得到 了水溶性 的石墨 烯, 他先用 硼氫化鈉對氧化石 墨進 行部 分還原, 然 后在部 分還 原的 氧化 石墨上引入苯磺酸基團, 再用水合肼對 其徹底的 還原, 最終得 到了輕微 磺 化的 石 墨 烯。這 種石 墨 烯 在 合適 的 濃 度 ( 2mg / mL ) 下, 可穩(wěn)定分散于 pH 為 3~ 10 的水中。

、 能 儲

、 液晶材料

[ 9]

、 機械諧振器

[ 10]

等 ; 石墨烯是單層石墨, 原

料易得, 所以價格 便宜, 不像 碳納 米管那 樣價 格昂 貴, 因此 石 墨烯有望代替碳納米管成為聚合物基 碳納米復 合材料的 優(yōu)質 填料。

1
1 1

石墨烯的制備
微機械剝離法
石墨烯最初的制備 就是 微機械 剝離, 如 從熱 解石 墨表 面

中剝離出石墨烯, G eim 等[ 1] 在 1mm 厚 的高 定向 熱解 石墨 表 面進行氧等離子刻蝕, 然后將其 粘到玻璃襯 底上, 接著在 上面 貼上 1 m 厚的濕的 光刻膠, 經(jīng)烘焙, 再進 行反復粘撕, 撕 下來 粘在光刻膠上的石 墨片放 入丙 酮溶液 中洗 去, 最后將 剩余 在 玻璃襯底上的石墨 放入丙 醇中 進行超 聲處 理, 從而得 到單 層 石墨烯。雖然微機械 剝離是 一種 簡單的 制備 石墨 烯的 方法, 但是它不適合石墨烯的規(guī)�；a(chǎn)。

1 3

化學氣相沉積法
化學氣相沉積是近幾十年發(fā)展 起來的制備 無機材 料的新

技術, 生產(chǎn)工 藝已經(jīng)十分完善, 也是 目前最有希 望成為 生產(chǎn)大 量石墨烯的方法。K im [ 22] 、 Reina[ 23] 等研究小組同時 都在用化 學氣相沉積法制備 石墨 烯上 取得了 突破 性的進 展, 他們 的方 法很相似, 而且也和 Obraztsov[ 24] 從含碳的氣相中制 備納米級 的石墨薄 膜 類似; 化 學氣 相 沉 積 法制 備 石 墨 烯 是 將加 熱 至 1000 的鎳置于含碳的 氣體 中, 這樣 碳原 子會 在鎳 的表 面生 成而且會往金屬內部擴散, 然后通過冷 卻強迫碳 沉積于鎳 上。

1 2

氧化還原法
目前石墨烯的制備多是對氧化石 墨進行還 原。氧化 石墨

作者簡介: 周俊文( 1987- ) , 男, 碩士生, 主要從事石墨烯及其納米復合材料的研究。 聯(lián) 系 人: 馬文石。

第3期

周俊文等: 石墨烯及其納米復合材料的研究

27

鎳上碳膜的厚度和晶型主要取決于冷 卻速度和 擴散于鎳 中的 碳濃度, 而這個濃 度又可 通過 控制 氣相中 碳的 濃度和 鎳的 厚 度去調節(jié)。沉積在鎳上的石墨烯可以通 過化學刻 蝕從而 與基 材分離, 然后可以轉移到其它基材上去, 以便于其它用途。

機硅都要高。不同 比重的 石墨 烯/ 泡 沫有 機硅 納米 復合 材料 的熱導率如表 1, 可見 石墨烯 含量越高, 復 合材料 散熱效 應越 好。 表 1 石墨 烯/ 泡沫有機硅納米復合材料的熱導率
石墨烯/ 泡 沫有機硅( w t ) 熱導率/ ( 10- 3 W / mK ) 0% 69. 92 0. 10% 0. 18 73. 76 0. 20% 0. 25% 0. 18

2

石墨烯納米復合材料
目前制備的石墨烯 納米 復合材 料并 不多, 主 要是 因為 石

0. 27 73. 67

0. 18 74. 48

墨烯既不親水也不親油, 反應活 性不高, 使得對它 進行改 性比 較困難, 從而導致 與其 它材 料復合 也比 較困 難�，F(xiàn)在 制備 石 墨烯納米復合材料 主要是 先讓 氧化石 墨與 其它 材料復 合, 再 將其中的氧化石墨 還原得 到石 墨烯納 米復 合材 料; 或 者用 改 性過的石墨烯與其它材料復合。

A nsar i 等 [ 29] 用熱還原 得到 的石 墨烯 與 聚偏 二氟 乙 烯在 DM F 溶液中進行 復合, 樣 品經(jīng) 熱壓 成型。 研究 發(fā)現(xiàn), 熱 還原 得到的石墨烯有利 于聚偏 二氟 乙烯形 成 型晶 體; 通過 熱重 分析發(fā)現(xiàn), 樣 品比純聚偏二氟乙烯的熱 穩(wěn)定性要 好; 而 且含石 墨烯 4% 的樣品, 其楊氏模量比純的聚偏二氟 乙烯提高了近兩 倍; 石墨烯/ 聚偏二氟 乙烯納 米復 合材 料的 電滲 濾閥 值很 低, 為 2% 。這 是由于石墨烯比表面積大, 使得石墨烯之 間更好地 接觸, 更利于 導電。不 尋常的是石墨烯/ 聚偏二 氟乙烯 納米復 合材料的電阻率隨 溫度 的升 高反而 降低, 而通 過石 墨超 聲剝 離而得到的石墨烯 ( EG ) 與 聚偏 二氟 乙烯 的復 合材 料其 電阻 率隨溫 度的升 高反而 升高, 這是由 于在 EG / 聚 偏二氟 乙烯中 隧道接觸電阻占主導地位所產(chǎn)生的結果。

2 1

石墨烯/ 聚合物納米復合材料
Liang 等 [ 25] 將 H ummer s 法 制備 得到 的氧 化石 墨 分散 于 下加 入水合 肼, 制成 部分還 原

水中進行超聲處理, 并 在 100 樹脂/ 硬化劑( 4

的氧化石墨。然后往部分還原的氧化石 墨分散液 中加入 環(huán)氧 1) 的 丙酮溶 液, 并進 行超聲 處理, 在 攪拌 下 下干燥 并制成 合適 的形 狀, 然 后 反應數(shù)小時。反應后在 60

在 250 通 N2 的情況下退火 2h, 將未還原的 氧化石墨徹 底還 原, 從而增加其導 電性。最后 得到石 墨烯( 15% , wt 下 同) / 環(huán) 氧樹脂的復合材料, 其 電磁屏 蔽效 應小于 等于 21 分貝, 基 本 達到了商業(yè)應用要求( 20 分貝) 。 Ramanat han 等
[ 26]

2 2

石墨烯/ 無機納米復合材料
Watchar otone 等 [ 30] 用溶膠 凝膠法制備了石墨烯/ SiO2 納

將 改 性 后 的 石 墨 烯、 壁 碳 納 米 管 單

( SWCN T ) 和膨脹石墨分別與 PM M A 采用溶液分散法進 行復 合, 并對其熱力學 性能、 機械 性能 以及流 變性 能進 行了 表征。 與多層的膨脹石墨 相比, 改性 的石 墨烯與 聚合 物之間 的作 用 更強。這是由于石墨烯 中環(huán) 氧基 造成的 分子 扭曲, 氧 化石 墨 熱剝離中造成的缺 陷, 還 有極 薄的 外形以 至于 造成的 褶皺 共 同導致的。改性石墨烯 ( 0 05% ) / P M M A 復 合材料 的玻璃 化 溫度比純 PM M A 提高了將近 30 , 而在 SW CN T 和膨脹石墨 復合材料中并 未 發(fā)現(xiàn); 改 性 石墨 烯( 0 01% ) / P M M A 復合 材 料與 PM M A 相比, 其彈性模量增加 了 30% , 硬度增加了 5% 。 而且在相同百分含量的情況下, 石墨烯 在 PM M A 中的分 散性 比 SWCN T 要好。 經(jīng)異氰酸酯改性過 的氧 化石墨, 其 中的 羥基 和羧 基分 別 變成了氨基甲酸酯和酰胺。改性的氧化 石墨不能 再在水 中進 行剝離, 而可以 在極性 的非質 子溶劑中 剝離, 如 N, N 二甲 基 甲酰胺 ( DM F ) , 而 且 剝 離 出 來 的 氧 化 石 墨 厚 度 小 于 等 于 1nm
[ 27]

米復合材料。將氧化 石墨/ SiO2 溶膠 涂于 硼硅 酸鹽 玻璃 上, 然后將干燥 后的 樣品 置 于充 滿水 合 肼蒸 汽 的容 器中 進 行還 原, 最終得到石墨烯/ SiO 2 納米復合材料。最后樣品 的導電率 和石墨烯的 比 重 有關 [ ( 8 0 0 9) 10- 4 S/ cm ~ ( 0 45 0 06) S/ cm, 對應 的比 重 為 3 9% ~ 11w t% ] 。 而且 在 400 處理過的樣品其導 電率 增大 了, 這 是因 為樣品 固結 導致 石墨 烯的在基體中的密度增加, 減少了石墨 烯間的間 距, 增 加了導 電的路徑, 從 而增加 了導 電率。氧 化石 墨/ SiO 2 納 米復 合材 料的透射率很好, 經(jīng)還原后, 由于 石墨化 從而 導致透 射率減 小。 Chao 等 [ 31] 采用溶液 混合 法制 備了 P t、 A u 與 石 墨烯 Pd、 的納 米 復 合 材 料。 即 將 貴 金 屬 ( P t、Pd、Au ) 的 前 驅 物 ( K 2 PtCl 4 , K2 P dCl 4 , and H A uCl4 3H 2 O ) 的水 溶液 和乙 二醇 加入到超聲后的氧化石墨水溶液中, 在 100 下反應 6h, 最終得 到了石墨烯/ 金屬粒子納米復合材 料。他們 發(fā)現(xiàn)乙二醇可作為 氧化石墨的還原劑, 而且乙二醇 無毒, 對人和環(huán) 境都無害, 從而 克服了常用的氧化石墨還原劑水 合肼的毒性。Li 等 [ 32] 也制備 了石墨烯/ Pt 納米復合材料, 并且發(fā)現(xiàn)其 對于甲醇 氧化的催化 效果比 Pt/ 卡博特導電炭黑( V ulcan XC 72) 的好。 Williams 等 [ 16] 用光催化還原法得到了石墨烯/ T iO2 納米復 合材料。將氧化石墨加入通過異丙氧基鈦水解得到 的 T iO2 乙 醇膠體中, 并進行超聲處理, 從而得到氧化石墨/ T iO2 納米分散 液; 再在紫外光的照 射下對氧化 石墨進 行還原, 最終得 到了石 墨烯/ T iO2 納米復合材料。通過 AFM 可觀 測到復合材料中的 石墨烯是單層或雙層的。未經(jīng)紫外光照射的氧化石墨/ T iO2 的 電阻為 233k ; 經(jīng) 2h 的紫外光 照射后, 得到 的石墨烯/ T iO2 納 米復合材料的電阻為 30 5 k , 這接近于原來電阻的 1/ 8。

。Stankovich 等

[ 18]

將 干燥 好的 氧化 石墨 分 散于 DM F

中, 并加入苯異氰酸酯反應 24h, 再將 聚苯乙 烯( PS) 在攪 拌下 溶解于該溶液中, 然后 用二甲 肼的 DM F 溶 液進 行還原, 最 后 得到石墨烯/ PS 納 米復 合 材料 的 電逾 滲 閾 值與 同 體積 比 的 SW CNT 相當, 而且 分別 是 SW CN T / 聚酰 亞胺和 SW CN T / 聚 對亞苯基亞乙炔基的 2 倍和 4 倍。 Ver dejo 等
[ 28]

制得了石墨烯/ 泡沫有 機硅納 米復 合材料,

其中的石墨烯是氧化石墨經(jīng)熱還原 得到的。最后 的納米 復合 材料與未添加石墨烯的泡沫有機 硅相比, 石墨 烯( 0. 25% ) / 泡 沫有機硅納米復合材料 的起始分 解溫度 提高 了 16 , 熱分 解 終止溫度提高了 50 , 而且熱降 解速率也變慢了; 其楊氏 模量 也增加了 200% 以上, 這比相同比例的碳納米管增強的泡 沫有

28

化工新型材料
[ 16]

第 38 卷
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Nethr avathi 等 [ 33] 將 經(jīng) 正 辛 胺 改性 過 的 氧 化 石 墨 ( GO OA ) 的丁醇 溶 液和 經(jīng)十 六 烷三 甲基 溴 化銨 改性 過 的蒙 脫 土 ( smect ite- CT A ) 丁醇溶液混合并 進行超聲處 理, 混合液 經(jīng)干 燥得到了氧化石墨和蒙脫土的復合 物, 再對 其進行熱 還原, 最 終得到石墨烯/ 蒙脫土的納米復合 材料, 但該復合 材料分 散性 不好。

[ 17]

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3

結

語
[ 19]

石墨烯由于獨特的 納米 結構和 優(yōu)異 的性 能, 有望 成為 一 類新的電子材料、 薄膜材料、 儲能材料、 液晶材 料、 催化材 料等 先進的特種功能材料。石墨烯納米復合 材料是石 墨烯應 用的 重要領域, 盡管石墨烯的納米復 合材料研究 進展緩慢, 相 信隨 著研究的不斷深入, 石墨烯的納 米復合材料 會越來越 多, 其應 用領域和應用前景將非常廣闊。

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收稿日期: 2009 05 30



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